Estudo da segregação de íons na superfície de nano-óxidos e sua influência no processo de sinterização: o caso MgAI2O4-Li2O

• Autor(a) principal: Bernardes, André Avancini
• Data de Publicação: 2019
• Tipo de documento: Dissertação
• Idioma: por
• Título da fonte: Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USP
• Texto Completo: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/3/3133/tde-21102019-151235/
• topic: Aluminato de magnésio; Energia de interface; Interface energy; Magnesium aluminate spinel; nanometric powders; Pós nanométricos; Refratários; Resistência dos materiais; Segregação; Segregation; Sintering; Sinterização

O aluminato de magnésio é um óxido cerâmico conhecido como espinélio de magnésio e é bastante utilizado como material refratário devido ao seu alto ponto de fusão e resistência ao choque térmico. Quando denso e isento de porosidade, este material adquire elevada resistência mecânica e transparência na faixa do espectro eletromagnético do UV-visível ao infravermelho, permitindo aplicações como janelas para tanques de guerra, ponta de míssil teleguiado ou revestimento para reatores nucleares. Um fator que dificulta a fabricação do aluminato de magnésio nanométrico denso é a alta temperatura de sinterização, que pode chegar a valores tão elevados quanto 1700°C, favorecendo o crescimento de grãos. É verificado na literatura que este fenômeno não é controlado pela cinética inocuamente, mas também há contribuição de fatores termodinâmicos dependentes das energias das interfaces sólido-sólido, ou contornos de grãos (CG), e sólido-vapor, ou superfície. Sabendo disso, entende-se ser fundamental o desenvolvimento de um experimento que demonstre a dependência entre a nanoestabilidade de óxidos cerâmicos, a segregação nas diferentes interfaces e as energias das interfaces. Dessa forma, foi feita a síntese do aluminato de magnésio dopado com Li+ pelo método da precipitação simultânea em meio alcoólico, calcinação do precipitado, caracterização dos pós obtidos, sinterização destes pós em diferentes condições e caracterização do sinterizado. Não houve formação de segunda fase nos pós calcinados, cujos cristalitos possuem dimensões entre 3,7 e 5,8 nm, enquanto as amostras sinterizadas possuem grãos com dimensões entre 46,0 e 153,3 nm. As análises de área superficial mostraram que há uma tendência de formação de contornos de grão com a dopagem de lítio. As análises químicas sugerem que ocorre a substituição do alumínio e do magnésio da superfície do aluminato pelo lítio com o aumento da dopagem, ocorrendo evaporação de dopante durante a sinterização. Também verificou-se que ocorre segregação de dopantes, principalmente nos contornos de grão dos pós calcinados e das amostras sinterizadas. Finalmente, foi possível produzir uma amostra de aluminato de magnésio translúcida via Spark Plasma Sintering (SPS), com 21,01 GPa de dureza Vickers, grãos de 46,0 nm e transmitância de 57,6 % em comprimento de onda de 1000 nm.