Síntese,caracterização e aplicação de óxido de grafeno reduzido como agente de moagem na preparação de pós TR-Fe-B
Autor(a) principal: | |
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Data de Publicação: | 2020 |
Tipo de documento: | Dissertação |
Idioma: | por |
Título da fonte: | Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USP |
Texto Completo: | https://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/85/85134/tde-18082021-143557/ |
Resumo: | O presente trabalho aborda o estudo sobre a importância tecnológica dos derivados de grafeno e sua aplicação como agente de moagem para obtenção de pós metálicos, focando na síntese do óxido de grafeno (GO) - método de Hummers modificado - na redução térmica e caracterização do óxido de grafeno reduzido (rGO). Os resultados de difração de raios X (DRX) mostraram a presença de apenas um pico em aproximadamente 2θ = 10° , o qual corresponde ao conjunto de planos de GO em (002). Pode observar-se uma diferença entre a amostra GO e as amostras rGOs após o tratamento térmico, onde a intensidade do pico e os ângulos 2θ foram deslocados, uma vez que o ângulo está entre 25 e 30° referindo-se à redução do GO. A razão de intensidade ID/IG nos espectros de RAMAN, para as amostras m16 e m21 são de 1,45 e 1,87, enquanto para o GO é de 1,36. Isso sugere que novos domínios grafíticos são formados e o número de carbonos sp2 é aumentado. Na análise de Espectroscopia de fotoelétrons excitados por raios X (XPS), o GO apresentou 16,15% at. de sp2 , enquanto nas amostras m20 e m21, esse valor aumenta para 35,51% e 47,85% at., respectivamente. Área superficial de GO obtida a partir da Teoria de Adsorção Multimolecular (BET) é de 23 m2/g e, controlando as variáveis do tratamento térmico da área superficial dos rGOs obtidas foram de 32 à 612 m2/g. Na micrografia do Microscopia eletrônica de Transmissão (MET) foi mostrado que o rGO - utilizado como como agente de moagem - recobriu as partículas dos pós Terra rara-Ferro-Boro (TR-Fe-B). Além disso, o rGO agiu como agente lubrificante, antioxidante, não aglutinante e evitando a soldagem das partículas no pote de moagem. Este recobrimento possibilita o manuseio dos pós TR-Fe-B sem atmosfera controlada (ao ar). A inserção de rGO no processamento de pós TR-Fe-B, gerou o depósito de patente n° : BR 10 2019 016267 8. |
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Síntese,caracterização e aplicação de óxido de grafeno reduzido como agente de moagem na preparação de pós TR-Fe-BSynthesis, characterization and application of reduced graphene oxide as a milling agent in the preparation of RE-Fe-B powdersgraphene oxidemillingmoagemóxido de grafenoóxido de grafeno reduzidoreduction graphene oxidethermal treatmentTR-Fe-Btratamento térmicoTRFe-BO presente trabalho aborda o estudo sobre a importância tecnológica dos derivados de grafeno e sua aplicação como agente de moagem para obtenção de pós metálicos, focando na síntese do óxido de grafeno (GO) - método de Hummers modificado - na redução térmica e caracterização do óxido de grafeno reduzido (rGO). Os resultados de difração de raios X (DRX) mostraram a presença de apenas um pico em aproximadamente 2θ = 10° , o qual corresponde ao conjunto de planos de GO em (002). Pode observar-se uma diferença entre a amostra GO e as amostras rGOs após o tratamento térmico, onde a intensidade do pico e os ângulos 2θ foram deslocados, uma vez que o ângulo está entre 25 e 30° referindo-se à redução do GO. A razão de intensidade ID/IG nos espectros de RAMAN, para as amostras m16 e m21 são de 1,45 e 1,87, enquanto para o GO é de 1,36. Isso sugere que novos domínios grafíticos são formados e o número de carbonos sp2 é aumentado. Na análise de Espectroscopia de fotoelétrons excitados por raios X (XPS), o GO apresentou 16,15% at. de sp2 , enquanto nas amostras m20 e m21, esse valor aumenta para 35,51% e 47,85% at., respectivamente. Área superficial de GO obtida a partir da Teoria de Adsorção Multimolecular (BET) é de 23 m2/g e, controlando as variáveis do tratamento térmico da área superficial dos rGOs obtidas foram de 32 à 612 m2/g. Na micrografia do Microscopia eletrônica de Transmissão (MET) foi mostrado que o rGO - utilizado como como agente de moagem - recobriu as partículas dos pós Terra rara-Ferro-Boro (TR-Fe-B). Além disso, o rGO agiu como agente lubrificante, antioxidante, não aglutinante e evitando a soldagem das partículas no pote de moagem. Este recobrimento possibilita o manuseio dos pós TR-Fe-B sem atmosfera controlada (ao ar). A inserção de rGO no processamento de pós TR-Fe-B, gerou o depósito de patente n° : BR 10 2019 016267 8.The aim of this work is to study on the technically importance of graphene derivated and their application as a milling agent to obtain metallic powders, focusing on the synthesis and characterization of graphene oxide (rGO) -modified Hummers method -, and characterization and thermal reduced graphene oxide (rGO). The X-ray diffraction (XRD) results presented only one peak at 2θ = 10° , which are related to the (002) planes of GO. Observed were one difference about GO and rGOs samples from thermal treatment when the peaks intensity 2θ were modified and its was in between 25 and 30° . Raman spectrum ratio ID/IG to m16 e m21 samples are at 1,45 e 1,87 while at 1,36 to GO that shows new or plus graphic domains sp2 were created. XPS analysis to GO presented at 16,15% at. to sp2 while m20 and m21 samples that increased to 35.51% and 57.85% at., respectively. BET analysis of the GO obtained 23m2/g superficial area abd thermal treatment variable control to rGOs samples were at 32 to 612 m2/g. MET analysis were shows rGO - used in milling - covered the Nd-Fe-B particles powders. Besides that, rGO acted as a lubricant, antioxidant, non-binding agent and avoiding the welding of particles in the milling bowl. The coating enabled to manipulate the material without controlled atmosphere/glove box (inert gases or vacuum).The addition of rGO in the processing of rare earth powders, generated a patent under number BR 10 2019 016267 8Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USPTakiishi, HidetoshiSilva Filho, Jorge Costa2020-04-30info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisapplication/pdfhttps://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/85/85134/tde-18082021-143557/reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USPinstname:Universidade de São Paulo (USP)instacron:USPLiberar o conteúdo para acesso público.info:eu-repo/semantics/openAccesspor2021-08-30T18:44:02Zoai:teses.usp.br:tde-18082021-143557Biblioteca Digital de Teses e Dissertaçõeshttp://www.teses.usp.br/PUBhttp://www.teses.usp.br/cgi-bin/mtd2br.plvirginia@if.usp.br|| atendimento@aguia.usp.br||virginia@if.usp.bropendoar:27212021-08-30T18:44:02Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USP - Universidade de São Paulo (USP)false |
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