Microextração líquido-líquido dispersiva com solidificação da gota orgânica flutuante para pesticidas carbamatos em frutos

• Autor(a) principal: Pedrina, Giovana
• Data de Publicação: 2021
• Tipo de documento: Dissertação
• Idioma: por
• Título da fonte: Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USP
• Texto Completo: https://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/11/11141/tde-11102021-130448/
• topic: Aminocarb; Aminocarb; Carbaril; Carbaryl; Carbendazim; Carbendazim; Carbofuran; Carbofurano; DLLME-SFOD; DLLME-SFOD; Green analytical chemistry; Química analítica verde

Carbamatos são pesticidas utilizados no controle de pragas, como insetos, fungos e vermes na agricultura, e estão associados a graves intoxicações em humanos e também danos ambientais. Portanto, o desenvolvimento de métodos de extração e quantificação de resíduos de pesticidas em alimentos tornou-se de fundamental importância. Neste contexto, o objetivo desse estudo foi desenvolver um procedimento analítico limpo empregando a microextração líquido-líquido dispersiva com solidificação da gota orgânica flutuante para extração simultânea dos pesticidas carbamatos, carbendazim, aminocarb, carbofurano e carbaril em amostras de frutos. O procedimento experimental foi otimizado em que 308 µL de amostra foi adicionada em 100 µL de 1-decanol e 24 µL de acetonitrila, agitada a 200 rpm por 10 minutos, centrifugada por 15 minutos a 4000 rpm (20°C) e refrigerada por 15 minutos até solidificação do solvente extrator. Em seguida, com o auxílio de uma seringa, a fase líquida foi retirada e as gotículas do solvente extrator, antes solidificadas, foram fundidas em temperatura ambiente. O extrato foi ressuspendido com 150 µL de acetonitrila e levado ao HPLC-UV (280 nm). Respostas lineares foram alcançadas e descritas pelas equações (mg L-1): 0,04 a 8,00, Área do pico = 85,50 C - 1,07, R2 = 0,999 para o carbendazim; 0,5 a 8,00, Área do pico = 16,47 C - 2,04, R2 = 0,997 para o aminocarb; 0,08 a 8,00, Área do pico = 26,40 C - 2,25, R2 = 0,999 para o carbofurano; e 0,07 a 8,00, Área do pico = 85,78 C - 9,75, R2 = 0,995 para o carbaril. Limites de detecção (mg L-1) foram estimados em 0,03 para carbendazim; 0,2 para aminocarb; 0,07 carbofurano; e 0,06 para carbaril. Os coeficientes de variação (n = 11) variaram de 2,3 a 5,2 %. Estudos de adição e recuperação para os pesticidas em amostras de maçã, morango e tomate foram realizados pela metodologia proposta, obtendo porcentagens de recuperação estimadas entre 66 e 102%. A metodologia proposta com o emprego da microextração líquido-líquido dispersiva com solidificação da gota orgânica flutuante apresenta vantagem na miniaturização do processo, reduzindo as quantidades de amostra e solvente, consequentemente o custo e atende os princípios da química analítica verde.