A determinação e molibdênio por espectrofotometria de absorção atômica

• Autor(a) principal: Bataglia, Ondino Cleante
• Data de Publicação: 1972
• Tipo de documento: Tese
• Idioma: por
• Título da fonte: Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USP
• Texto Completo: https://teses.usp.br/teses/disponiveis/11/0/tde-20240301-143541/
• topic: ESPECTROFOTOMETRIA DE ABSORÇÃO ATÔMICA; MOLIBDÊNIO

O método de determinação de molibdênio por espectrofotometria de absorção atômica foi estudado em alguns de seus aspectos. Merecem destaque a sensibilidade e tipos de chama para soluções aquosas, complexantes, solventes, sensibilidade para solventes orgânicos, interferentes e aplicação do método à análise de plantas e de solos. A sensibilidade do método foi muito baixa quando aplicado a soluções aquosas, tanto para chama de ar-acetileno como para chama de óxido nitroso-acetileno (1,31 μg/ml/1% de absorção). Esse fato impossibilitou a determinação do molibdênio diretamente em extratos aquosos de solos e de plantas e exigiu a concentração do elemento através da extração de complexos em solventes orgânicos. Entre os complexantes, os que proporcionaram maior sensibilidade do método foram: tiocianato de potássio, oxina, ditiol, pirrolidina ditiocarbamato de amônio e cupferron. Metil isobutil cetona foi o solvente que revelou maior sensibilidade para os diversos complexos de molibdênio, sendo cerca de nove vezes mais sensível do que a água para a mesma concentração de molibdênio. Usando-se esse solvente para a extração dos complexos de molibdênio com pirrolidina diticarbanato de amônio, ditiol, oxina e tiocianato de amônio, obteve-se em média uma sensibilidade de 0,01 μg/ml/1% de absorção, com expansão de 10 vezes na escala normal de medida do aparelho. A faixa ótima de determinação de molibdênio para esses complexantes foi 0,15 e 0,62 ppm, ou seja, de 0,75 a 3,10 μg de molibdênio em 5 ml do solvente orgânico. O ferro (III) foi o principal interferente para os complexantes já citados. A interferência foi eliminada por redução do ferro, exceto quando o complexante era pirrolidina ditiocarbamato de amônio, caso em que não se encontrou um meio de eliminar a interferência. O cobre (II) interferiu na complexação do molibdênio com ditiol, sendo a interferência eliminada com tiouréia. Na determinação de molibdênio em plantas, o uso dos complexantes ditiol, oxina e tiocianato de amônio proporcionou resultados semelhantes. Para a determinação de molibdênio total em solos usou-se como complexante apenas tiocianato de amônio, porquanto para esse reagente não haviam problemas de interferentes, principalmente de ferro. Tanto a precisão como a exatidão do método de determinação de molibdênio por espectrofotometria de absorção atômica, quando aplicado à análise de materiais vegetais e de solos, foram muito boas.