Desenvolvimento de uma câmara flow-batch com aquecimento direto e de procedimentos analíticos para determinação fotométrica de açúcares redutores em vinhos e de manganês em amostras vegetais

• Autor(a) principal: Brasil, Marcos Augusto Stolf
• Data de Publicação: 2016
• Tipo de documento: Dissertação
• Idioma: por
• Título da fonte: Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USP
• Texto Completo: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/64/64135/tde-11112016-102157/
• topic: Açúcares redutores; Amostras vegetais; Análise por injeção em fluxo; Analytical instrumentation; Flow injection analysis; Flow-batch; Flow-batch; Instrumentação analítica; Manganês; Manganese; Plant materials; Reducing sugars; Vinho; Wine

Neste trabalho foi desenvolvido um sistema analítico tendo como elemento central uma câmara flow-batch com aquecimento direto e fotômetro acoplado, empregado para determinação de açúcares redutores em vinhos e de manganês em amostras vegetais. A instrumentação foi implementada utilizando o conceito flow-batch e o processo de multicomutação em fluxo. A proposta da câmara com aquecimento direto foi concebida para viabilizar procedimentos analíticos baseados em reações lentas. Adicionalmente, foi realizada a instalação do sistema de detecção fotométrica no próprio corpo da câmara, eliminando a necessidade de resfriamento e transporte da solução para outro componente para monitoramento. Esta estratégia possibilitou a redução das dimensões do sistema e o incremento na frequência de amostragem. O controle do sistema é realizado usando aplicativo desenvolvido na linguagem Visual Basic®, o qual aciona seus componentes e realiza a leitura do sinal analítico através de uma interface. Para propulsão dos fluidos é utilizada uma bomba peristáltica multicanal, ambos dispositivos foram desenvolvidos dentro do presente trabalho. Para a determinação de açúcares redutores em vinho, o método analítico adotado utiliza como reagente cromogênico o hexacianoferrato (III) de potássio em meio alcalino sob aquecimento (50 oC) e leitura em 420 nm. O sistema apresentou uma faixa de resposta linear entre 0,75 e 6% (m/v) frutose (R2= 0,999), limite de detecção de 0,14% (m/v; n = 11), desvio padrão relativo menor que 4%, e frequência analítica de 75 determinações por hora. O procedimento para a determinação de manganês foi baseado na reação de oxidação à permanganato, utilizando como agente oxidante periodato de sódio em meio ácido, aquecimento a 55 oC, e leitura em 530 nm. Após estabelecer as variáveis de controle, o sistema apresentou faixa de resposta linear entre 5 e 30 mg.L-1(R² = 0,997), limite de detecção de 2 mgL-1 (n = 11) Mn2+, desvio padrão relativo de 5%, e frequência analítica de 40 determinações por hora. A exatidão dos resultados foi avaliada aplicando o teste t-Student, onde foram comparados os resultados obtidos com os procedimentos propostos com aqueles obtidos com métodos de referência, e não foram observadas diferenças significativas ao nível de confiança de 95 %