Desenvolvimento de instrumentação e procedimentos automáticos para determinação de arsênio e fluoreto em águas empregando multicomutação em fluxo e detecção fotométrica

• Autor(a) principal: Teixeira, Marcelo Alves
• Data de Publicação: 2010
• Tipo de documento: Tese
• Idioma: por
• Título da fonte: Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USP
• Texto Completo: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/64/64135/tde-10092010-160704/
• topic: Água; Análise por injeção em fluxo; Arsenic; Arsênio; Flow injection analysis; Fluoreto; Fluoride; Microcontrolador; Microcontroller; Mini-pumps; Minibombas; Multicommutation; Multicomutação; Water

Neste trabalho, é proposto o desenvolvimento de instrumentação e procedimentos analíticos automáticos para a determinação de fluoreto e arsênio em águas empregando o conceito de multicomutação em fluxo e detecção fotométrica. Na determinação de fluoreto, o controle dos dispositivos foi realizado empregando um computador, programado em QuickBasic 4.5. O fotômetro desenvolvido utilizava um fotodetector (OPT301), uma cela de fluxo com 60 mm de caminho óptico e um LED (\'lambda\' = 525 nm), usado como fonte de radiação. Os sinais gerados pelo fotômetro foram convertidos para digital empregando um multímetro digital, que os transferia para o computador através da interface serial RS-232. O procedimento para a determinação de fluoreto foi baseado no método de zircônio/ vermelho de alizarina S, onde o fluoreto retira o zircônio da estrutura metal ligante formando um complexo incolor. Após a seleção das variáveis de controle, o procedimento proposto apresentou resposta linear na faixa de 0,25 a 1,75 mg L-1 (LD = 0,06 mg L-1), desvio relativo menor que 3,5%, freqüência de amostragem de 45 h-1. No sistema para determinação de arsênio em águas, o controle do módulo de análise foi realizado utilizando um microcontrolador da série PIC 18F2553, o qual contém um conversor A/D interno de 12 bits de resolução e capacidade de operar com taxa de amostragem de até 100.000 s-1. O mesmo recebia os parâmetros de controle por um computador via USB 2.0, que utilizava a mesma interface para transferir os dados provenientes do fotômetro. O software para essa comunicação foi escrito em Delphi 7.0 e a linguagem C foi utilizada para a programação do microcontrolador. Como sistema de detecção foi o mesmo empregado na determinação de fluoreto, utilizando um LED (\'lambda\' = 625 nm) como fonte de radiação. O procedimento proposto para a determinação de arsênio foi baseado na reação do arsênio inorgânico com boro-hidreto, onde a arsina formada reagia com azul de metileno em meio micelar. A descoloração da solução de azul de metileno era proporcional à concentração de arsênio presente na amostra. A procedimento proposto apresentou resposta linear na faixa de 2,5 a 40 \'mü\'g L-1 (r = -0,995), limite de detecção de 0,3 \'mü\'g L-1, desvio relativo menor que 6,5 %, freqüência de amostragem de 25 h-1.