Validação de método para detectar resíduos de ivermectina em leite bovino

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: Machado, Saulo de Tarso Zacarias
Data de Publicação: 2015
Tipo de documento: Dissertação
Idioma: por
Título da fonte: Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USP
Texto Completo: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/10/10134/tde-12082015-165003/
Resumo: Níveis não aceitáveis de resíduos de ivermectina (IVM), uma droga anti-parasitária amplamente utilizada no Brasil para controle de endectoparasitas, pode estar presente no leite para consumo humano se administrada incorretamente. O nível máximo de resíduos no leite para este composto é de 10 ng mL-1 e sua presença tem sido comprovada em pesquisas realizadas por orgãos reguladores. Com o conhecimento deste problema, um método para a detecção de ivermectina em amostras de leite foi desenvolvido utilizando a extração líquido-líquido com base em acetonitrila e hexano, seguida por derivatização com 1-metilimidazol (MI), trietilamina (TEA), ácido anidro trifluoroacético (TFAA) e ácido trifluoroacético (TFA) e cromatografia líquida com detecção fluorescente (LC-FL) para a análise. Além disso, o método proposto foi testado de acordo com parâmetros de validação estabelecidos pela ANVISA. Parâmetros, tais como seletividade, linearidade (R² 0,98), precisão (coeficiente de variação entre 0,6-19%), recuperação (90-95%) e robustez foram avaliados durante o processo de validação. Subsequentemente, foi testado em amostras de leite de vacas tratadas com uma formulação comercial de ivermectina a 1%. O método aplicado em amostras de campo, provou possuir um perfil de quantificação e de confirmação para o método concebido no presente estudo.
id USP_8583de1a7fb4ae8bd84105a532247c1f
oai_identifier_str oai:teses.usp.br:tde-12082015-165003
network_acronym_str USP
network_name_str Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USP
repository_id_str 2721
spelling Validação de método para detectar resíduos de ivermectina em leite bovinoMethod validation for detecting ivermectin residues in milkFluorescenceFluorescênciaHPLCHPLCIvermectinIvermectinaLeiteMilkResidueResíduosNíveis não aceitáveis de resíduos de ivermectina (IVM), uma droga anti-parasitária amplamente utilizada no Brasil para controle de endectoparasitas, pode estar presente no leite para consumo humano se administrada incorretamente. O nível máximo de resíduos no leite para este composto é de 10 ng mL-1 e sua presença tem sido comprovada em pesquisas realizadas por orgãos reguladores. Com o conhecimento deste problema, um método para a detecção de ivermectina em amostras de leite foi desenvolvido utilizando a extração líquido-líquido com base em acetonitrila e hexano, seguida por derivatização com 1-metilimidazol (MI), trietilamina (TEA), ácido anidro trifluoroacético (TFAA) e ácido trifluoroacético (TFA) e cromatografia líquida com detecção fluorescente (LC-FL) para a análise. Além disso, o método proposto foi testado de acordo com parâmetros de validação estabelecidos pela ANVISA. Parâmetros, tais como seletividade, linearidade (R² 0,98), precisão (coeficiente de variação entre 0,6-19%), recuperação (90-95%) e robustez foram avaliados durante o processo de validação. Subsequentemente, foi testado em amostras de leite de vacas tratadas com uma formulação comercial de ivermectina a 1%. O método aplicado em amostras de campo, provou possuir um perfil de quantificação e de confirmação para o método concebido no presente estudo.Non-acceptable residue levels of ivermectin (IVM), an anti-parasitic drug widely employed in Brazil for control of endectoparasites, could be present in milk for human consumption if improperly administered. The maximum residue level in milk for this compound is 10 ng mL-1 and its presence has been proved from previous government surveys. With this rising subject, a method for the detection of ivermectin in milk samples was developed using liquid-liquid extraction based in acetonitrile and hexane, followed by derivatization with 1-methylimidazole (MI), triethylamine (TEA), anhydrous trifluoacetic acid (TFAA) and trifluoracetic acid (TFA) and liquid chromatography coupled to fluorescent detection (LC-FL) for the analysis. Moreover, the proposed method was tested according to validation parameters estabilished by ANVISA. Parameters, such as selectivity, linearity (R² 0.98), precision (RSD values between 0.6 19%), recovery (90-95%) and robustness were evaluated during the validation process. Subsequently it was tested in milk samples from cows treated with a commercial ivermectin formulation at 1%. The method applied to field samples, proved a quantifiable and confirmatory profile for the method designed in this study.Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USPTelles, Evelise OliveiraMachado, Saulo de Tarso Zacarias2015-07-15info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisapplication/pdfhttp://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/10/10134/tde-12082015-165003/reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USPinstname:Universidade de São Paulo (USP)instacron:USPLiberar o conteúdo para acesso público.info:eu-repo/semantics/openAccesspor2024-10-09T13:16:04Zoai:teses.usp.br:tde-12082015-165003Biblioteca Digital de Teses e Dissertaçõeshttp://www.teses.usp.br/PUBhttp://www.teses.usp.br/cgi-bin/mtd2br.plvirginia@if.usp.br|| atendimento@aguia.usp.br||virginia@if.usp.bropendoar:27212024-10-09T13:16:04Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USP - Universidade de São Paulo (USP)false
dc.title.none.fl_str_mv Validação de método para detectar resíduos de ivermectina em leite bovino
Method validation for detecting ivermectin residues in milk
title Validação de método para detectar resíduos de ivermectina em leite bovino
spellingShingle Validação de método para detectar resíduos de ivermectina em leite bovino
Machado, Saulo de Tarso Zacarias
Fluorescence
Fluorescência
HPLC
HPLC
Ivermectin
Ivermectina
Leite
Milk
Residue
Resíduos
title_short Validação de método para detectar resíduos de ivermectina em leite bovino
title_full Validação de método para detectar resíduos de ivermectina em leite bovino
title_fullStr Validação de método para detectar resíduos de ivermectina em leite bovino
title_full_unstemmed Validação de método para detectar resíduos de ivermectina em leite bovino
title_sort Validação de método para detectar resíduos de ivermectina em leite bovino
author Machado, Saulo de Tarso Zacarias
author_facet Machado, Saulo de Tarso Zacarias
author_role author
dc.contributor.none.fl_str_mv Telles, Evelise Oliveira
dc.contributor.author.fl_str_mv Machado, Saulo de Tarso Zacarias
dc.subject.por.fl_str_mv Fluorescence
Fluorescência
HPLC
HPLC
Ivermectin
Ivermectina
Leite
Milk
Residue
Resíduos
topic Fluorescence
Fluorescência
HPLC
HPLC
Ivermectin
Ivermectina
Leite
Milk
Residue
Resíduos
description Níveis não aceitáveis de resíduos de ivermectina (IVM), uma droga anti-parasitária amplamente utilizada no Brasil para controle de endectoparasitas, pode estar presente no leite para consumo humano se administrada incorretamente. O nível máximo de resíduos no leite para este composto é de 10 ng mL-1 e sua presença tem sido comprovada em pesquisas realizadas por orgãos reguladores. Com o conhecimento deste problema, um método para a detecção de ivermectina em amostras de leite foi desenvolvido utilizando a extração líquido-líquido com base em acetonitrila e hexano, seguida por derivatização com 1-metilimidazol (MI), trietilamina (TEA), ácido anidro trifluoroacético (TFAA) e ácido trifluoroacético (TFA) e cromatografia líquida com detecção fluorescente (LC-FL) para a análise. Além disso, o método proposto foi testado de acordo com parâmetros de validação estabelecidos pela ANVISA. Parâmetros, tais como seletividade, linearidade (R² 0,98), precisão (coeficiente de variação entre 0,6-19%), recuperação (90-95%) e robustez foram avaliados durante o processo de validação. Subsequentemente, foi testado em amostras de leite de vacas tratadas com uma formulação comercial de ivermectina a 1%. O método aplicado em amostras de campo, provou possuir um perfil de quantificação e de confirmação para o método concebido no presente estudo.
publishDate 2015
dc.date.none.fl_str_mv 2015-07-15
dc.type.status.fl_str_mv info:eu-repo/semantics/publishedVersion
dc.type.driver.fl_str_mv info:eu-repo/semantics/masterThesis
format masterThesis
status_str publishedVersion
dc.identifier.uri.fl_str_mv http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/10/10134/tde-12082015-165003/
url http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/10/10134/tde-12082015-165003/
dc.language.iso.fl_str_mv por
language por
dc.relation.none.fl_str_mv
dc.rights.driver.fl_str_mv Liberar o conteúdo para acesso público.
info:eu-repo/semantics/openAccess
rights_invalid_str_mv Liberar o conteúdo para acesso público.
eu_rights_str_mv openAccess
dc.format.none.fl_str_mv application/pdf
dc.coverage.none.fl_str_mv
dc.publisher.none.fl_str_mv Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
publisher.none.fl_str_mv Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
dc.source.none.fl_str_mv
reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USP
instname:Universidade de São Paulo (USP)
instacron:USP
instname_str Universidade de São Paulo (USP)
instacron_str USP
institution USP
reponame_str Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USP
collection Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USP
repository.name.fl_str_mv Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USP - Universidade de São Paulo (USP)
repository.mail.fl_str_mv virginia@if.usp.br|| atendimento@aguia.usp.br||virginia@if.usp.br
_version_ 1815256504717017088

Registros relacionados