Instrumentação para implementação da técnica de rotação da amostra em torno do ângulo mágico para espectroscopia de sólidos por RMN
Autor(a) principal: | |
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Data de Publicação: | 1991 |
Tipo de documento: | Dissertação |
Idioma: | por |
Título da fonte: | Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USP |
Texto Completo: | http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/54/54132/tde-11022015-093132/ |
Resumo: | Este trabalho experimental teve como objetivo o desenvolvimento instrumental necessário para implementação da técnica de Rotação em torno do Ângulo Mágico (MAS). Tal técnica tem por objetivo anular os efeitos das interações dipolares, bem como a interação de deslocamento químico anisotrópico, que provocam o alargamento das linhas de RMN em sólidos. Essas interações anisotrópicas possuem dependências geométricas do tipo (3 cos2θ-1), sendo θ o ângulo entre o campo magnético externo B0 e o eixo principal do Sistema de Eixos Principais (SEP). O efeito dessas interações podem ser canceladas através de um ajuste Ano do ângulo de rotação da amostra com respeito a direção do campo magnético externo, quando a rotação da amostra for maior que a freqüência típica da interação. Isto acontece num ângulo de 54 °44\', dito \"ângulo mágico\" O cabeçote de RMN, que é composto de um ressonador e um sistema de alta rotação é descrito em detalhes. O desenvolvimento de sistemas de rotação com mancais de ar cilíndrico que obtemos pode atingir até 1 KHz sendo usado nesse trabalho para o estudo de nucleos de C13 e H1. Para avaliarmos a perfomance do nosso espectrômetro apresentamos resultados experimentais obtidos com semente de soja (H1) e adamantano (C13) |
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