Aspectos da qualidade da tetraciclina em preparações farmacêuticas sólidas. Correlação entre os métodos de dosagem por cromatografia líquida de alta eficiência e turbimético

• Autor(a) principal: Yamamoto, Célia Hitomi
• Data de Publicação: 1999
• Tipo de documento: Tese
• Idioma: por
• Título da fonte: Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USP
• Texto Completo: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/9/9139/tde-05102011-150147/
• topic: Antibióticos; Antibiotics; Chromatographic analysis; Comparative study; Cromatografia líquida; Determination; Doseamento; Ensaio microbiológico; Estudo comparativo; Madicamento; Medicines; Microbiological assay

As tetraciclinas são encontradas no mercado sob várias formas farmacêuticas, sendo provenientes de diversos laboratórios farmacêuticos. Com o objetivo de avaliar a qualidade destes medicamentos, foram realizados os ensaios de dissolução in vitro e determinação quantitativa. Um total de 38 amostras de cápsulas de cloridrato de tetraciclina, fosfato de tetraciclina e cloridrato de oxitetraciclina e drágea de cloridrato de doxiciclina, englobando 12 fabricantes, foram analisadas. A dissolução do princípio ativo foi determinada para todas as amostras, conforme o método recomendado pela USP XXIII. Das amostras, duas foram reprovadas e outras quatro foram aprovadas após o reteste. A variação dos valores individuais obtidos no ensaio de dissolução para cada amostra, foi significativa, apresentando coeficiente de variação de até 14,2 %. A determinação quantitativa através do método microbiológico turbidimétrico empregando Staphylococcus aureus ATCC 29737, resultou em duas amostras de um mesmo fabricante com potência muito abaixo do limite especificado de 90 a 125 % do valor rotulado, com 55.5 e 68,7 %. Estudo comparativo desta metodologia com o método de cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) foi realizado. Para isto, o método da USP XXIII foi escolhida após o ensaio preliminar, seguido de determinação dos parâmetros de validação e adequação do método. O sistema cromatográfico estabelecido consistiu de coluna de fase reversa SYMMETRYTM C8 e fase móvel composta de oxalato de amônio 0,09 M, dimetilformamida e fosfato dibásico de amônio 0.18 M (64:32:4.7) com pH entre 7,6 e 7.7. Os resultados para determinação de cloridrato de tetraciclina confirmaram os valores obtidos no ensaio microbiológico, sendo reprovadas duas amostras. O teor máximo encontrado de 4-epianidrotetraciclina foi de 0,5 %, abaixo do limite de 3 % especificado na USP XXIII. Na comparação entre os dois métodos, foram observados resultados sempre superiores para o método microbiológico. A análise estatística destes resultados mostrou diferença significativa entre as médias das determinações obtidas a partir de cada método.