Desenvolvimento de métodos miniaturizados de extração em fase sólida para a pré-concentração de produtos de degradação de fluoroquinolonas e sulfonamidas em matrizes aquosas

• Autor(a) principal: Martins, Júlia
• Data de Publicação: 2015
• Tipo de documento: Dissertação
• Idioma: por
• Título da fonte: Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USP
• Texto Completo: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75135/tde-20052015-094900/
• topic: Fluoroquinolonas; Fluoroquinolones; LC-MS; LC-MS; MEPS; MEPS; Miniaturização; Miniaturization; Sulfonamidas; Sulfonamides

A presença de antibióticos em águas superficiais e subterrâneas é motivo de preocupação, devido ao surgimento de bactérias resistentes. Contudo, a maioria dos trabalhos publicados na literatura científica mantém o foco nos antibióticos inalterados, sendo que as moléculas degradadas também estão no ambiente. Esses produtos de degradação podem ser tão ou mais prejudiciais do que as moléculas que lhes deram origem. Esse trabalho teve por objetivo desenvolver métodos de extração utilizando a microextração por sorvente empacotado (MEPS) para pré-concentrar e recuperar produtos de fotodegradação de representantes das sulfonamidas (sulfametazina) e fluoroquinlonas (ciprofloxacino), duas das mais importantes classes de antibióticos. MEPS é considerada uma técnica promissora utilizando pequenos volumes de amostra e de solventes, além de empregar pequenas quantidades de fase extratora, que ainda pode ser reutilizada. Foram comparadas as fases Oasis® HLB e nanotubos de carbono, sendo que a primeira apresentou melhores resultados. Seis produtos de degradação da sulfametazina (SMZ) e oito produtos do ciprofloxacino (CIP), além das moléculas inalteradas, foram pré-concentrados e analisados por cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas de alta resolução (LC-ESI-ToF). Inicialmente, as concentrações de fármaco inalterado utilizadas na fotodegradação foram de 25 mg L-1 (SMZ) e 10mg L-1 (CIP), para que os produtos fossem identificados. As taxas de recuperação por MEPS ficaram acima de 50%, o que é um resultado promissor, considerando-se as diferenças estruturais dos produtos de degradação. Em concentrações 100 vezes menores, MEPS conseguiu pré-concentrar todos os produtos da SMZ e do CIP, facilitando sua detecção. Após desenvolver a pré-concentração por MEPS em água purificada, foram realizados estudos de efeito de matriz em esgoto sintético. Enquanto somente um produto de degradação da SMZ sofreu supressão de ionização, todos os outros (inclusive os de CIP) experimentaram um aumento de sinal devido à presença dos interferentes de matriz. O método desenvolvido para MEPS também foi testado para pré-concentrar produtos de degradação anaeróbica da SMZ em reator biológico, obtendo-se êxito. Dessa forma, MEPS desponta como uma técnica promissora para pré-concentrar produtos de degradação e para que pesquisadores possam acompanhar a degradação de reatores biológicos, visto que requer pequenas quantidades de amostra, não alterando significativamente o volume do meio reacional.