Desenvolvimento de colunas miniaturizadas do tipo PLOT para cromatografia líquida de alta eficiência

• Autor(a) principal: Burato, Juliana Soares da Silva
• Data de Publicação: 2022
• Tipo de documento: Tese
• Idioma: por
• Título da fonte: Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USP
• Texto Completo: https://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75135/tde-22062022-102046/
• topic: colunas do tipo PLOT; cromatografia líquida; Electron Ionization; Electrospray; eletrospray; espectrometria de massas; ionização por elétrons; Liquid chromatography; Mass Spectrometry; PLOT columns

A cromatografia é uma das principais ferramentas para a separação de compostos químicos. A cromatografia gasosa obteve seu ápice de eficiência ainda nos anos 1950, através do uso de colunas analíticas tubulares abertas com diâmetro interno miniaturizado e ao acoplamento com técnica de detecção de espectrometria de massas. A cromatografia líquida segue a mesma tendência, porém ainda não obteve seu ápice eficiência devido às limitações instrumentais que tem sido gradualmente contornadas. Diante desse contexto essa tese de doutorado teve como objetivo o desenvolvimento de colunas miniaturizadas tubulares abertas do tipo PLOT para cromatografia líquida de alta eficiência. A metodologia de preparo das colunas se mostrou concisa e reprodutível; foram desenvolvidas colunas do tipo PLOT com fase estacionária de poli(estireno-divinilbenzeno) e com diâmetro interno de 8 e 25 µm. As colunas desenvolvidas foram utilizadas como colunas analíticas para cromatografia líquida em dois acoplamentos diferentes, sendo o primeiro a um espectrômetro de massas com fonte de ionização por impacto de elétrons, demonstrado, pela primeira vez, que essas colunas são compatíveis com essa fonte sem a necessidade de uma interface, e o segundo a um espectrômetro de massas com fonte de ionização por electropray. A validação da aplicabilidade das colunas foi realizada a partir de estudos de figuras de mérito extraídas através de separação cromatográficas de moléculas pequenas como toxinas e pesticidas de matrizes alcoólicas, diferentemente da maior parte dos trabalhos publicados nesta área nas quais essas colunas são utilizadas para separar macromoléculas. Foi explorado a presença de ocratoxina A em saquê que apresentou limite de quantificação de 10 µg mL-1 e também a presença de pesticidas em rum no qual a atrazina e o carbofurano tiveram limite de detecção e quantificação a concentração de 1 µg mL-1, já a clomazona e a hexazonina apresentaram valores inferiores a 0,1 µg mL-1.