Produção, caracterização morfológica e nitretação de nanotubos de TiO2.

• Autor(a) principal: Bonelli, Thiago Scremin
• Data de Publicação: 2017
• Tipo de documento: Tese
• Idioma: por
• Título da fonte: Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USP
• Texto Completo: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/3/3140/tde-08012018-103731/
• topic: Anodização; Anodization; Fotocatálise; Gap reduction; Nanotubos; Nitration; Photocatalytic; TiO2 nanotubes

Nos últimos anos, óxidos metálicos têm sido amplamente estudados para uma série de aplicações na indústria eletrônica e metalúrgica, sendo empregados em revestimentos anticorrosivos, sensores químicos, em dispositivos optoeletrônicos sensíveis, entre outros. Dentre os óxidos metálicos, o TiO2 (óxido de Titânio) tem enorme potencial em aplicações como sensor de gás, sensor de pH e em dispositivos fotossensíveis como células solares sensibilizadas por corante e para degradação fotocatalítica de compostos orgânicos. Há várias morfologias que podem ser obtidas para o TiO2, porém a de maior interesse atualmente é a de arranjos ordenados de nanotubos de TiO2 produzidos pelo processo de anodização do Ti, que por terem maior área superficial que outras morfologias como por exemplo, filmes finos, nanopilares e nanobastões, apresenta também maior sensibilidade à presença dos gases e/ou soluções a serem analisados, assim como maior absorção de fótons, além de uma menor recombinação de pares elétron-lacuna no material. Apesar destas várias vantagens, a atividade fotocatalítica do TiO2 é limitada por absorver apenas radiação ultravioleta devido a seu largo gap de aproximadamente 3,2 eV. Assim, neste trabalho foram produzidos nanotubos de TiO2 pelo processo de oxidação anódica do Ti, com diferentes parâmetros, correlacionando-os com a morfologia resultante. Com isso foi possível observar que o comprimento e diâmetro externo dos nanotubos de TiO2 crescem proporcionalmente com o aumento da tensão, sendo aproximadamente linear até um dado valor de saturação. A exceção a isto refere-se a nanotubos de TiO2 crescidos a partir de Ti depositado e substratos de vidro, no qual, há uma limitação de Ti a ser anodizado, de modo que após a conversão total do Ti em óxido não há mais o crescimento de nanotubos, porém os diâmetros gerados respeitam os mesmos valores para os casos em que não há essa limitação. Os nanotubos de TiO2 crescidos foram submetidos a processos de nitretação em um reator de deposição química a vapor assistida por plasma e os parâmetros foram avaliados com o intuito de encontrar as melhores condições para diminuição de seu gap, afim de aumentar sua atividade fotocatalítica. Pressão e potência de rádio frequência foram variados de 0,66 a 2,66 mBar (0,50 a 2,00 Torr) e 0,22 a 3,51 W/cm2 respectivamente. A maior diminuição no valor do gap, para 2,80 eV, foi obtida usando-se a pressão de 1,33 mBar (1,00 Torr), 1,75 W/cm2 de potência de rádio frequência durante um processo de 2 h a 320 °C, levando a uma diminuição de 14% no valor do gap e a um aumento de 25% na atividade fotocatalítica (redução de Azul de Metileno). Essa diminuição no valor do gap óptico dobra a abrangência de absorção de fótons de 5% para 10% do espectro solar. Os nanotubos de TiO2 nitretados produzidos com gap de 2,80 eV foram facilmente integrados a um microcanal de polidimetilsiloxano, produzindo um dispositivo fotocatalítico para estudo na fotodegradação de compostos orgânicos, podendo ser usado inclusive para redução de poluentes. O dispositivo fotocatalítico reduziu completamente 5 µL de solução de Azul de Metileno em cerca de 12 min, com uma taxa aproximadamente linear de 130 µM/h, enquanto os nanotubos de TiO2 como preparados apresentaram taxa de cerca de 115 µM/h. Logo, o dispositivo com nanotubos de TiO2 nitretados teve um aumento de 13% em sua eficiência de redução.