Supressão de bandas laterais através da técnica de rotação da amostra em torno do ângulo mágico com frequência variável

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: Vidoto, Ednalva Aparecida
Data de Publicação: 1995
Tipo de documento: Dissertação
Idioma: por
Título da fonte: Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USP
Texto Completo: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/76/76132/tde-20112013-211630/
Resumo: Em experimentos de Ressonância Magnética Nuclear (RMN) com Rotação da Amostra em Tomo do Ângulo Mágico (MAS), as bandas laterais são um problema comum na obtenção de espectros de alta resolução em sólidos. Em espectrômetros de alto campo magnético ou então, em sistemas que não dispõem de rotores de amostra de freqüência elevada, este problema é mais grave. Para facilitar a interpretação do espectro de alta resolução torna-se necessário suprimir estas bandas laterais. Nesta dissertação descrevemos um método simples de supressão das bandas laterais que consiste em variar a freqüência de rotação da amostra durante a aquisição do sinal, assim como, a instrumentação necessária para realizar esse experimento. Este método, que denominamos de Supressão das Bandas Laterais utilizando-se Freqüência de Rotação Baixa e Variável, baseia-se na dependência da posição das bandas laterais com a freqüência de rotação, reduzindo as coincidências entre suas posições durante a promediação, enquanto o sinal isotrópico permanece estável sempre no mesmo ponto do espectro. Para ilustrar a utilização dessa nova técnica, realizamos experimentos de RMN com o núcleo de 13C em amostras de hexametilbenzeno, tirosina, lignina e ácido húmico, e com o núcleo quadrupolar 79Br em amostras de KBr e NaBr + KBr
id USP_bace17beb8a1558c401f970d76c8f67e
oai_identifier_str oai:teses.usp.br:tde-20112013-211630
network_acronym_str USP
network_name_str Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USP
repository_id_str 2721
spelling Supressão de bandas laterais através da técnica de rotação da amostra em torno do ângulo mágico com frequência variávelSpinning sideband suppression by variable and low magic angle spinningMagic angle spinningNuclear magnetic resonanceRessonância magnética nuclearRotação em torno do ângulo mágicoSpinning sideband suppressionSupressão de bandas lateraisEm experimentos de Ressonância Magnética Nuclear (RMN) com Rotação da Amostra em Tomo do Ângulo Mágico (MAS), as bandas laterais são um problema comum na obtenção de espectros de alta resolução em sólidos. Em espectrômetros de alto campo magnético ou então, em sistemas que não dispõem de rotores de amostra de freqüência elevada, este problema é mais grave. Para facilitar a interpretação do espectro de alta resolução torna-se necessário suprimir estas bandas laterais. Nesta dissertação descrevemos um método simples de supressão das bandas laterais que consiste em variar a freqüência de rotação da amostra durante a aquisição do sinal, assim como, a instrumentação necessária para realizar esse experimento. Este método, que denominamos de Supressão das Bandas Laterais utilizando-se Freqüência de Rotação Baixa e Variável, baseia-se na dependência da posição das bandas laterais com a freqüência de rotação, reduzindo as coincidências entre suas posições durante a promediação, enquanto o sinal isotrópico permanece estável sempre no mesmo ponto do espectro. Para ilustrar a utilização dessa nova técnica, realizamos experimentos de RMN com o núcleo de 13C em amostras de hexametilbenzeno, tirosina, lignina e ácido húmico, e com o núcleo quadrupolar 79Br em amostras de KBr e NaBr + KBrSidebands in Magic-Angle-Spinning Nuclear Magnetic Resonance (MAS-NMR) experiments are a common problem for high field spectrometers or low spinning frequency systems. Although these sidebands may be used to gain information after they have been identified, it is necessary to eliminate then to simplify the interpretation of the spectra; we have recently succeeded in suppressing spinning sidebands by continuously varying the speed during the signal acquisition. This method, that we called variable low speed sideband suppression, relies on the speed dependent of the sideband positions. The purpose of this work is to describe a simple method and apparatus to suppress spinning sidebands in MAS-NMR experiments. The method allows a quick acquisition of the isotropic chemical shift spectra and works well even when the highest available spinning cannot clearly resolve the spinning sidebands. To illustrate the method, we present the 13C MAS-NMR spectra of a variety of sample acquired using cross-polarization and high power proton decoupling. Among the samples studied were: hexamethylbenzene, tyrosine, lignin and humic acid. And quadrupolar nuclei 79Br in the samples Kbr and NaBr + KBrBiblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USPBonagamba, Tito JoseVidoto, Ednalva Aparecida1995-10-11info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisapplication/pdfhttp://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/76/76132/tde-20112013-211630/reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USPinstname:Universidade de São Paulo (USP)instacron:USPLiberar o conteúdo para acesso público.info:eu-repo/semantics/openAccesspor2016-07-28T16:11:02Zoai:teses.usp.br:tde-20112013-211630Biblioteca Digital de Teses e Dissertaçõeshttp://www.teses.usp.br/PUBhttp://www.teses.usp.br/cgi-bin/mtd2br.plvirginia@if.usp.br|| atendimento@aguia.usp.br||virginia@if.usp.bropendoar:27212016-07-28T16:11:02Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USP - Universidade de São Paulo (USP)false
dc.title.none.fl_str_mv Supressão de bandas laterais através da técnica de rotação da amostra em torno do ângulo mágico com frequência variável
Spinning sideband suppression by variable and low magic angle spinning
title Supressão de bandas laterais através da técnica de rotação da amostra em torno do ângulo mágico com frequência variável
spellingShingle Supressão de bandas laterais através da técnica de rotação da amostra em torno do ângulo mágico com frequência variável
Vidoto, Ednalva Aparecida
Magic angle spinning
Nuclear magnetic resonance
Ressonância magnética nuclear
Rotação em torno do ângulo mágico
Spinning sideband suppression
Supressão de bandas laterais
title_short Supressão de bandas laterais através da técnica de rotação da amostra em torno do ângulo mágico com frequência variável
title_full Supressão de bandas laterais através da técnica de rotação da amostra em torno do ângulo mágico com frequência variável
title_fullStr Supressão de bandas laterais através da técnica de rotação da amostra em torno do ângulo mágico com frequência variável
title_full_unstemmed Supressão de bandas laterais através da técnica de rotação da amostra em torno do ângulo mágico com frequência variável
title_sort Supressão de bandas laterais através da técnica de rotação da amostra em torno do ângulo mágico com frequência variável
author Vidoto, Ednalva Aparecida
author_facet Vidoto, Ednalva Aparecida
author_role author
dc.contributor.none.fl_str_mv Bonagamba, Tito Jose
dc.contributor.author.fl_str_mv Vidoto, Ednalva Aparecida
dc.subject.por.fl_str_mv Magic angle spinning
Nuclear magnetic resonance
Ressonância magnética nuclear
Rotação em torno do ângulo mágico
Spinning sideband suppression
Supressão de bandas laterais
topic Magic angle spinning
Nuclear magnetic resonance
Ressonância magnética nuclear
Rotação em torno do ângulo mágico
Spinning sideband suppression
Supressão de bandas laterais
description Em experimentos de Ressonância Magnética Nuclear (RMN) com Rotação da Amostra em Tomo do Ângulo Mágico (MAS), as bandas laterais são um problema comum na obtenção de espectros de alta resolução em sólidos. Em espectrômetros de alto campo magnético ou então, em sistemas que não dispõem de rotores de amostra de freqüência elevada, este problema é mais grave. Para facilitar a interpretação do espectro de alta resolução torna-se necessário suprimir estas bandas laterais. Nesta dissertação descrevemos um método simples de supressão das bandas laterais que consiste em variar a freqüência de rotação da amostra durante a aquisição do sinal, assim como, a instrumentação necessária para realizar esse experimento. Este método, que denominamos de Supressão das Bandas Laterais utilizando-se Freqüência de Rotação Baixa e Variável, baseia-se na dependência da posição das bandas laterais com a freqüência de rotação, reduzindo as coincidências entre suas posições durante a promediação, enquanto o sinal isotrópico permanece estável sempre no mesmo ponto do espectro. Para ilustrar a utilização dessa nova técnica, realizamos experimentos de RMN com o núcleo de 13C em amostras de hexametilbenzeno, tirosina, lignina e ácido húmico, e com o núcleo quadrupolar 79Br em amostras de KBr e NaBr + KBr
publishDate 1995
dc.date.none.fl_str_mv 1995-10-11
dc.type.status.fl_str_mv info:eu-repo/semantics/publishedVersion
dc.type.driver.fl_str_mv info:eu-repo/semantics/masterThesis
format masterThesis
status_str publishedVersion
dc.identifier.uri.fl_str_mv http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/76/76132/tde-20112013-211630/
url http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/76/76132/tde-20112013-211630/
dc.language.iso.fl_str_mv por
language por
dc.relation.none.fl_str_mv
dc.rights.driver.fl_str_mv Liberar o conteúdo para acesso público.
info:eu-repo/semantics/openAccess
rights_invalid_str_mv Liberar o conteúdo para acesso público.
eu_rights_str_mv openAccess
dc.format.none.fl_str_mv application/pdf
dc.coverage.none.fl_str_mv
dc.publisher.none.fl_str_mv Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
publisher.none.fl_str_mv Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
dc.source.none.fl_str_mv
reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USP
instname:Universidade de São Paulo (USP)
instacron:USP
instname_str Universidade de São Paulo (USP)
instacron_str USP
institution USP
reponame_str Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USP
collection Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USP
repository.name.fl_str_mv Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USP - Universidade de São Paulo (USP)
repository.mail.fl_str_mv virginia@if.usp.br|| atendimento@aguia.usp.br||virginia@if.usp.br
_version_ 1815257185694777344