Desenvolvimento de procedimentos analíticos limpos empregando multicomutação em sistemas de análises em fluxo para determinação fotométrica de cobalto e cádmio em águas

• Autor(a) principal: Gondim, Ticiane Silva
• Data de Publicação: 2016
• Tipo de documento: Tese
• Idioma: por
• Título da fonte: Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USP
• Texto Completo: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75135/tde-17022017-143204/
• topic: águas doce; análise por injeção em fluxo; cádmio; cadmium; cobalt; cobalto; flow injection analysis; fotometria; multicommuted flow analisis; multicomutação em análise em fluxo; photometry; waters

Esse trabalho tem como objetivo o desenvolvimento de procedimentos analíticos automáticos, empregando o processo de multicomutação em fluxo para determinação espectrofotométrica de cobalto e cádmio em amostras de águas. O trabalho envolveu o desenvolvimento dos módulos de análises para implementar os procedimentos analíticos baseados no processo de multicomutação, o sistema de detecção fotométrica empregando LED como fonte de radiação eletromagnética, o software para controle do módulo de análise e para efetuar aquisição de dados. O módulo de análise para determinação de cobalto foi desenvolvido, utilizando mini-bombas solenóide para o bombeamento das soluções. O procedimento analítico foi baseado na catálise do cobalto na reação de oxidação do Tiron pelo peróxido de hidrogênio e com o sistema de detecção espectrofotométrica com LED com emissão em 425 nm. Após os ajustes necessários do módulo de análise o sistema apresentou bom desempenho analítico. Para a determinação de cobalto em águas foram obtidas as seguintes características analíticas: desvio padrão relativo de 0,04 % (n = 13) para uma amostra com 0,5 µgL-1 de Co, faixa de resposta linear entre 0,13 a 1,5 µgL-1 de Co (R = 0,998, n = 3), limite de detecção de 0,06 µgL-1, frequência analítica de 42 determinações por hora e geração de 1,5 mL de resíduo por determinação. Recuperações entre 84 e 114 % foram obtidas com adição de Co (II) nas amostras de águas. O módulo de análise para determinação cádmio foi desenvolvido e otimizado utilizando duas mini-bombas peristálticas para bombeamento das soluções e esvaziamento do percurso, uma válvula solenoide de três vias e três válvulas solenoide de duas vias, uma cela de fluxo com longo caminho óptico (100 mm) e LED com emissão em 520 nm. O procedimento analítico para a determinação do cádmio foi baseado na formação do complexo pelo Cd (II) com o reagente ditizona em meio micelar com o surfactante Triton X100. O procedimento apresentou faixa de resposta linear de 15,0 a 175,0 µgL-1 de Cd (R = 0,997; n = 3), limite de detecção de 12,5 µgL-1, desvio padrão relativo de 0,57 % (n = 10) para uma amostra de 30 µgL-1 e frequência analítica de 43 amostras por hora. Recuperações entre 84 e 112 % foram obtidas com adição de Cd (II) nas amostras de águas.