Desenvolvimento de novos materiais para o preparo de amostras acoplado on-line com GC-MS/MS e aplicações na análise de amostras de café

• Autor(a) principal: Sinisterra, Marcela Jordan
• Data de Publicação: 2020
• Tipo de documento: Tese
• Idioma: por
• Título da fonte: Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USP
• Texto Completo: https://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75135/tde-16032021-165116/
• topic: café; coffee analysis; cromatografía gasosa; espectrometría de massas; gas chromatography; graphene oxide; hidrocarbonetos policíclicos aromáticos; ionic liquids; líquidos iônicos; mass spectrometry; microextração em sorvente empacotado; microextraction by packed sorbent; óxido de grafeno; pesticidas; pesticides; polycyclic aromatic hydrocarbons

Devido à necessidade crescente de estudar analitos em matrizes complexas, o emprego de técnicas miniaturizadas para o preparo das amostras combinadas com técnicas analíticas altamente sensíveis é, cada vez, mais desafiador. Por isso, vem-se trabalhando no desenvolvimento e aprimoramento de materiais extratores inovadores com o objetivo de melhorar o desempenho e a eficiência nos processos de análise. Atualmente existe uma grande variedade de sorventes seletivos, como líquidos iônicos, grafeno e seus derivados, entre tantos outros, para a extração de resíduos e poluentes. Por isso, esta tese teve como objetivo a síntese e avaliação de diferentes sorventes a serem utilizados na microextração de sorvente empacotado (MEPS) e na obtenção de fibras SPME para realizar análises totalmente automatizadas com GC-MS/MS nos estudos de hidrocarbonetos policíclicos aromáticos (HPAs) e resíduos de pesticidas em diferentes amostras de café. Os sorventes que apresentaram maior seletividade e, portanto, melhores resultados durante o processo de extração para cada um dos compostos modelo, foram caracterizados por diversas técnicas como microscopia eletrônica de varredura e espectroscopia vibracional na região do infravermelho, entre outras. A síntese e funcionalização de líquidos iônicos com materiais como óxido de grafeno e sílica também são descritas. As metodologias desenvolvidas durante este trabalho de pesquisa foram otimizadas e validadas através da obtenção de figuras de mérito para, posteriormente, aplicá-las na análise de analitos modelo em diferentes amostras de café. Por fim, a técnica automatizada SPME-GC-MS/MS foi utilizada inicialmente com fibras comerciais como referencia para, posteriormente, comparar com fibras lab-made utilizando o sorvente que proporcionou os melhores resultados no processo off-line. Esta parte adicional do trabalho não pode ser concluída devido à atual pandemia e o impedimento da continuidade e conclusão desta parte do projeto de doutoramento. Entretanto, devido aos resultados preliminares obtido e descritos nesta tese, sugere-se a continuidade do estudo, em futuras investigações, por colegas do grupo de cromatografia.