\"Análise de fármacos em fluidos biológicos empregando o acoplamento SPME-LC/MS\"

• Autor(a) principal: Alves, Claudete
• Data de Publicação: 2006
• Tipo de documento: Tese
• Idioma: por
• Título da fonte: Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USP
• Texto Completo: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75132/tde-18042007-171857/
• topic: análise de fármacos; cromatografia líquida - espectrometria de massas; liquid chromatography - mass spectrometry; micro extração em fase sólida; pharmaceutical compounds; solid-phase micro extraction

Os métodos convencionais para a determinação de fármacos em fluidos biológicos baseiam-se em técnicas cromatográficas e imunoquímicas. O tratamento prévio de amostras biológicas, o qual abrange as etapas de extração, pré-concentração e “clean-up", tem sido requerido nas análises de fármacos, para aumentar a sensibilidade e seletividade analítica. No entanto, nos últimos anos, com o avanço das técnicas instrumentais, diversas técnicas têm sido avaliados para a análise de diferentes fármacos em fluidos biológicos, destacando-se entre elas a Microextração em Fase Sólida (SPME) e a Cromatografia Líquida acoplada a Espectrometria de Massas (LC/MS). A SPME apresenta uma série de vantagens em relação às técnicas de extração tradicionais, ou seja: não requer instrumentação analítica sofisticada, não utiliza solvente orgânico, permite automação das análises, a reutilização das fibras extratoras e integra em um único sistema, a extração, concentração e introdução da amostra no sistema cromatográfico. Neste trabalho, foi desenvolvida uma interface versátil e de baixo custo, que permite o acoplamento das técnicas SPME-LC/MS para análise dos fármacos antidepressivos tricíclicos e anticonvulsivantes. O planejamento fatorial empregado mostrou ser uma ferramenta estatística importante e simples, sendo obtido mais informações com um número menor de experimentos, avaliando não só os efeitos principais como os efeitos de interação de todas as variáveis nas respostas. As condições cromatográficas otimizadas foram adequadas para a análise por LC/MS. Os níveis de detecção alcançados ressaltam a importância e destaque da técnica de cromatografia líquida de alta eficiência acoplada à espectrometria de massas (LC/MS). O método desenvolvido, tanto para os fármacos antidepressivos tricíclicos como para os anticonvulsivantes, mostrou especificidade, precisão, linearidade e limite de quantificação adequado para a análise.