Determinação de terras raras em material geológico por ICP OES

• Autor(a) principal: Feldbaum, Paulo Augusto
• Data de Publicação: 2019
• Tipo de documento: Dissertação
• Idioma: por
• Título da fonte: Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USP
• Texto Completo: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/46/46136/tde-24102019-111452/
• topic: Elementos terras raras; ICP OES; ICP OES; Monazitas; Monazites; Rare earth elements

O objetivo deste trabalho foi o desenvolvimento de um método para determinações de Ce, La, Nd e Pr em material geológico por espectrometria de emissão óptica com plasma acoplado indutivamente (ICP OES). Durante o desenvolvimento do método foram empregadas amostras geológicas da região de Araxá/MG e também Material de Referência Certificado contendo monazitas (GRE-03 da empresa Geostats Pty Ltd). Foram realizadas otimizações nos parâmetros de operação do ICP OES para se obter as melhores condições para determinações dos analitos de interesse. Os métodos de preparo de amostra estudados foram a digestão ácida com H2SO4 e fusão alcalina com LiBO2, sendo este último o método escolhido para a etapa de preparo de amostra por apresentar melhores resultados. Foram realizados estudos dos comprimentos de onda a serem utilizados de modo a escolher aqueles que apresentassem a menor incidência de possíveis interferências espectrais. As linhas analíticas selecionadas foram Ce (II) 446,021 nm; La (II) 333,749 nm; Nd (II) 430,357 nm e Pr (II) 422,293 nm. As calibrações foram preparadas com a compatibilização de matriz (1500 mg Fe L-1 e 10,0 g LiBO2 L-1), de modo a minimizar o efeito da provável interferência de transporte devida à concentração de sais dissolvidos na amostra por conta do preparo por fusão. Resultados exatos (95% de confiança baseado no teste-t de Student) foram obtidos usando a calibração matrizada com 1500 mg Fe L-1 + 10 g LiBO2 L-1). Para a validação do método, além da exatidão, foram estudadas as figuras de mérito intervalo linear de trabalho, repetibilidade, reprodutibilidade, limite de detecção e limite de quantificação.