Determinação precisa de parâmetros unitários na câmara de precessao

• Autor(a) principal: Souza, Irineu Marques
• Data de Publicação: 1969
• Tipo de documento: Dissertação
• Idioma: por
• Título da fonte: Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USP
• Texto Completo: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/44/44135/tde-27102015-111031/
• topic: Cristalografia física (Métodos de laboratório); Not available.

A determinação precisa de parâmetros unitários a partir de reflexões obtidas em diagramas de pó (câmara Debye-Scherrer ou de retrorreflexão) pode ser efetuada pela extranolação dos dados experimentais utilizando-se uma função conveniente (Azároff, L. et. al. 1959). No entanto, a indiciação das reflexões dêsses diagramas é em alguns casos insegura acima de \'teta\' = 20°, quando se usa radiação CuK \'alfa\'. O método da precessão permite o registro de reflexões com índices perfeitamente estabelecidos até \'teta\' = 30°, podendo se útil, portanto, na determinação precisa de parâmetros, principalmente para cristais de baixa simetria. A finalidade do presente trabalho é verificar a viabilidade da extrapolação dos parâmetros obtidos em câmara de precessão aplicando-se a função de Taylor. Para isso usaram-se cristais monométricos, de alúme de potássio Kal \'(S\'O IND. 4\') IND. 2\'. 12\'H IND. 2\'O obtidos artificialmente. Os parâmetros unitários obtidos para esta substância e extrapolados pelo processo gráfico-analítico (Camargo, et al. 1967) apresentaram os valores seguintes: 12,153 \'+ OU -\' 0,002 A método do pó e -12,153 \'+ OU -\' 0,002 A na precessão, não se observando por conseguinte diferenças entre um e outro processo. Entretanto em cristais de baixa simetria, o método da precessão pode ser mais vantajoso, uma vez que as indiciações são mais seguras, do que no método do pó, onde as reflexões de índices millerianos altos são via de regra de caráter duvidoso.