Desenvolvimento de método para determinação de Ag, As, Cd, Co, Mn, Ni, Pb e Se em sangue por espectrometria de massas com fonte de plasma acoplado indutivamente (ICP-MS) utilizando diluição das amostras em meio alcalino

• Autor(a) principal: Nunes, Juliana Andrade
• Data de Publicação: 2009
• Tipo de documento: Dissertação
• Idioma: por
• Título da fonte: Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USP
• Texto Completo: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/60/60134/tde-25082009-143632/
• topic: amostras de sangue; blood samples; ICP-MS; ICP-MS; metais.; método de preparo; prepare method; preparo de amostras de sangue; TMAH; TMAH

A técnica analítica mais utilizada para o monitoramento de exposição a metais tóxicos ou para avaliação de deficiência a elementos essenciais é a espectrometria de absorção atômica chama (FAAS) ou com forno de grafite (GF AAS). Entretanto, cada vez mais os laboratórios de pesquisa na área clínica estão mudando seus métodos de análise, baseados nestas técnicas, para a utilização da espectrometria de massas com plasma acoplado (ICP-MS). Isso vem acontecendo porque o ICP-MS permite a determinação de elementos químicos, em diversas matrizes, numa ampla faixa de concentração (ng L-1 a mg L-1), além de possibilitar alta rapidez de análise, capacidade multielementar e limites de detecção menores que outras técnicas analíticas. Uma das principais características do método a ser utilizado para a análise de elementos químicos em rotina por ICP-MS é que ele seja rápido, com o mínimo de manipulação da amostra. Neste sentido, métodos que propõem a análise direta de amostra são mais atrativos. Todavia, ainda é limitado o número de métodos que propõem análise direta de fluidos biológicos por ICP-MS. Neste sentido, o presente trabalho teve como objetivo o desenvolvimento de um método para análise direta de sangue por ICP-MS para determinação de Ag, As, Cd, Co, Mn, Ni, Pb e Se. Para isso, amostras de sangue (200 µL) foram misturadas com 500 µL de hidróxido de tetrametilamônio (TMAH) (10% v/v) e incubadas por 10 minutos. Posteriormente, a solução resultante foi diluída para 10 mL com uma solução contendo 0,05% m/v EDTA; 0,005% v/v Triton® X-100. Em seguida, as amostras foram analisadas diretamente por ICP-MS (ELAN DRC II). Ródio (Rh) foi usado como padrão interno e a calibração das amostras foi feita por meio de ajuste de matriz com sangue base ovino. Os limites de detecção (LD) do método foram de 0,008; 0,02; 0,004; 0,009; 0,003; 0,09; 0,04; 0,1 µg L-1 para Ag, As, Cd, Co, Mn, Ni, Pb and Se, respectivamente. A validação dos resultados foi realizada com análise de um material de referência de sangue do Programa de Proficiência do Institut National de Santé Publique du Quebec, no Canadá. Validação adicional foi obtida pela comparação dos resultados obtidos pela análise de 20 amostras de sangue pelo método proposto e pela técnica de GF AAS. O método foi também comparado a outros dois existentes na literatura e comumente utilizados em laboratórios dos Estados Unidos e Suécia, apresentando limites de detecção comparáveis ou melhores e melhores exatidão e precisão.