Procedimentos para análises em EDXRF - aplicação para análise de metais pesados em solos.

• Autor(a) principal: Pinto, Herbert Prince Favero
• Data de Publicação: 2018
• Tipo de documento: Tese
• Idioma: por
• Título da fonte: Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USP
• Texto Completo: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/3/3137/tde-15042019-114250/
• topic: Aço; EDXRF; EDXRF; Heavy metals in soils; Metais pesados; Rejeitos de mineração; Solos; Steels; X-ray fluorescence spectroscopy

O trabalho apresenta procedimentos e resultados referentes à análise de solos, rejeitos ferrosos de origem mínero-metalúrgica, ligas ferrosas e minérios ferrosos por espectroscopia de fluorescência de raios X com dispersão de energia (EDXRF), com vistas especialmente à identificação e quantificação de metais pesados em ensaios realizados com equipamento portátil. Para solos e lamas, foram realizados estudos com e sem o recurso de adições de padrões internos. Em ambos os casos, foram ignorados os teores de elementos leves importantes como alumínio e silício. Sem a adição de padrões internos, não se obtiveram resultados absolutos, e os teores dos elementos claramente identificados eram expressos de modo relativo. Com a adição de padrões internos, foi possível expressar os teores daqueles elementos como valores absolutos. Para a análise de ligas ferrosas e minérios, utilizou-se o recurso da fluorescência secundária com alvo de ferro, para aumentar a excitação dos elementos mais leves que o ferro e diminuir a intensidade dos picos de escape da família Fe-K. Com este recurso, obteve-se uma elevada correlação entre as áreas dos picos destes elementos e seus teores nominais. Para determinação dos elementos mais pesados que o ferro, utilizou-se o feixe direto. Foi elaborada metodologia para conciliar os resultados obtidos com feixe direto e os obtidos com fluorescência secundária, obtendo-se uma boa aderência aos valores dos teores nominais. Complementarmente o trabalho apresenta uma forma alternativa de estimar erros quantitativos, baseando-se em simulações de espectros, e traz uma forma de visualizar o espectro sob o domínio da frequência para encontrar e remover ruído.