Desenvolvimento de sensores eletroquímicos de grafite de lápis modificado com complexos do tipo [M(salen)] (M= Cu, Mn e Ni)/óxido de grafeno para a quantificação de acetaminofeno

• Autor(a) principal: Deflon, Rafael de Jesus
• Data de Publicação: 2021
• Tipo de documento: Dissertação
• Idioma: por
• Título da fonte: Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USP
• Texto Completo: https://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75135/tde-17022022-121903/
• topic: acetaminofeno; chemical sensors; complexos metálicos; electrochemical sensors, acetaminophen; graphene oxide; metal complexes; óxido de grafeno; sensores eletroquímicos; sensores químicos

Complexos do tipo salen e materiais baseados em grafeno são amplamente estudados em diversas áreas, incluindo sensores eletroquímicos. Neste trabalho, estudou-se materiais preparados pela aplicação de complexos do tipo [M(salen)] em óxido de grafeno (GO, do inglês graphene oxide) na confecção de sensores eletroquímicos de baixo custo para detecção de acetaminofeno (fármaco com potencial hepatotóxico). Para tanto, o GO e os complexos [M(salen)] (M= Cu, Mn e Ni) foram sintetizados, caracterizados por espectroscopia de absorbância na região do ultravioleta-visível, espectroscopia no infravermelho com transformada de Fourrier e difração de raios-X, e então depositados sobre as superfícies de grafite de lápis, os quais também foram devidamente caracterizados. O comportamento eletroquímico dos eletrodos preparados foi caracterizado por métodos eletroquímicos e por espectroscopia de espalhamento Raman in situ, técnica na qual constatou-se a preservação da integridade química da superfície do material depositado, mesmo em exposição a meio ácido e a aplicação de potencial elétrico de interesse (0,62 V). A faixa de concentração de trabalho estudada foi de 0,66 a 7,89 µmol L -1, de paracetamol em sistema aquoso contendo HCl 0,01 mol L-1. Os sensores desenvolvidos a partir de eletrodos de grafite modificado (EGMs) por GO, [Cu(salen)]/GO, [MnCl(salen)]/GO e [Ni(salen)]/GO apresentaram limites de detecção iguais a 0,672, 0,470, 0,440 e 0,506 µmol L-1, respectivamente. Os valores obtidos são condizentes com a literatura, para sensores similares. A repetibilidade dos EGMs foi de 2,767% (GO), 1,185% ([Cu(salen)]/GO), 0,888% ([MnCl(salen)]/GO) e 1,678% ([Ni(salen)]/GO) e reprodutibilidade igual a 31,931% (GO), 8,204% ([Cu(salen)]/GO), 12,586% ([MnCl(salen)]/GO) e 7,712 (Ni(salen)]/GO). Os valores de recuperação em duas concentrações distintas A (2 µmol L-1) e B (6 µmol L-1) dos sensores desenvolvidos em amostra de urina sintética variaram entre 129,12 e 168,09% e em amostra de água de abastecimento entre 58,77 e 91,64%.