Validação dos métodos de análise por ativação do Laboratório de Análise por Ativação Neutrônica do IPEN - CNEN/SP visando à produção de materiais de referência certificados

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: Petroni, Robson
Data de Publicação: 2015
Tipo de documento: Dissertação
Idioma: por
Título da fonte: Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USP
Texto Completo: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/85/85131/tde-18062015-143835/
Resumo: Este trabalho de mestrado teve como objetivo realizar a validação formal para quatro métodos de medição do Laboratório de Ativação Neutrônica (LAN) do IPEN - CNEN/SP por Análise por Ativação com Nêutrons Instrumental (INAA). Os mensurandos foram a concentração total de As em tecido de mexilhão (método-BIO-1), a concentração total de Co, Cr, Fe, Rb, Sc, Se e Zn em tecido de mexilhão (método-BIO-2), a concentração total de As e Sb em sedimento marinho (método-GEO-1) e a concentração total Co, Cr, Fe, Sc e Zn em sedimento marinho (método-GEO-2). Em um primeiro momento, foi realizado um estudo univariado para investigar a influência causada ao resultado final em diferentes configurações no preparo dos padrões sintéticos e no tempo de medição da atividade do mensurando no padrão sintético. Outras variáveis, como o tempo de medição da atividade do mensurando na amostra, distância entre amostra e detector e tempo de decaimento para medição da amostra foram estudadas em um processo multivariado, por meio da realização de um Planejamento Fatorial 23 completo (DOE). Os parâmetros de desempenho estudados para a validação dos métodos de medição em INAA foram: seletividade, exatidão (precisão e veracidade), linearidade, faixa de trabalho, seletividade, limite de detecção, limite de quantificação, robustez e incerteza de medição. Os métodos foram validados de acordo com as recomendações do Guia de validação do INMETRO DOQ-CGCRE-008. A estimativa das fontes de incertezas foi realizada de acordo com as recomendações do Guia para a expressão da incerteza de medição (ISO GUM) com o uso do método simulado.
id USP_e7d9bb0b6bc538cc53702bc5a2b3aa41
oai_identifier_str oai:teses.usp.br:tde-18062015-143835
network_acronym_str USP
network_name_str Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USP
repository_id_str 2721
spelling Validação dos métodos de análise por ativação do Laboratório de Análise por Ativação Neutrônica do IPEN - CNEN/SP visando à produção de materiais de referência certificadosValidation of the Neutron Activation Analysis methods of the Neutron Activation Laboratory at IPEN-CNEN/SP aiming the production of certified reference materialsABNT ISO 17025CRMexperimental designINAAINAAISO/IEC 17025method validationMRCplanejamento fatorialvalidaçãoEste trabalho de mestrado teve como objetivo realizar a validação formal para quatro métodos de medição do Laboratório de Ativação Neutrônica (LAN) do IPEN - CNEN/SP por Análise por Ativação com Nêutrons Instrumental (INAA). Os mensurandos foram a concentração total de As em tecido de mexilhão (método-BIO-1), a concentração total de Co, Cr, Fe, Rb, Sc, Se e Zn em tecido de mexilhão (método-BIO-2), a concentração total de As e Sb em sedimento marinho (método-GEO-1) e a concentração total Co, Cr, Fe, Sc e Zn em sedimento marinho (método-GEO-2). Em um primeiro momento, foi realizado um estudo univariado para investigar a influência causada ao resultado final em diferentes configurações no preparo dos padrões sintéticos e no tempo de medição da atividade do mensurando no padrão sintético. Outras variáveis, como o tempo de medição da atividade do mensurando na amostra, distância entre amostra e detector e tempo de decaimento para medição da amostra foram estudadas em um processo multivariado, por meio da realização de um Planejamento Fatorial 23 completo (DOE). Os parâmetros de desempenho estudados para a validação dos métodos de medição em INAA foram: seletividade, exatidão (precisão e veracidade), linearidade, faixa de trabalho, seletividade, limite de detecção, limite de quantificação, robustez e incerteza de medição. Os métodos foram validados de acordo com as recomendações do Guia de validação do INMETRO DOQ-CGCRE-008. A estimativa das fontes de incertezas foi realizada de acordo com as recomendações do Guia para a expressão da incerteza de medição (ISO GUM) com o uso do método simulado.The objective of this study was the validation of four measurement methods by Instrumental Neutron Activation Analysis (INAA) at the Neutron Activation Laboratory (LAN) of IPEN - CNEN/SP. The measurands were: mass fraction of As in biological matrix sample (método-BIO-1), mass fraction of Co, Cr, Fe, Rb, Sc, Se and Zn in biological matrix sample (método-BIO-2), mass fraction of As and Sb in geological matrix sample (método-GEO-1) and mass fraction of Co, Cr, Fe, Sc and Zn in geological matrix sample (método-GEO-2). First, a univariate method optimization was performed to investigate the influence of the the preparation of synthetic standard (monoelemental standard and/or multielemental standard) and standard measurement times. In a second step, a multivariate method optimization was carried to verify the influence of sample measurement time, sample decay time and sample distance to detector by means of a 23 full factorial design (DOE). Investigated method performance characteristics were: selectivity, accuracy (trueness and precision), linearity, work range, selectivity, limit of detection, limit of quantification, robustness and measurement uncertainty. The methods were validated according to recommendations of INMETRO DOQ-CGCRE-008 Validation Guide. The estimate of uncertainty sources was carried out according to recommendations of Guide to the expression of uncertainty in measurement (ISO GUM) using the simulated method.Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USPMoreira, Edson GonçalvesPetroni, Robson2015-04-23info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisapplication/pdfhttp://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/85/85131/tde-18062015-143835/reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USPinstname:Universidade de São Paulo (USP)instacron:USPLiberar o conteúdo para acesso público.info:eu-repo/semantics/openAccesspor2016-07-28T16:11:57Zoai:teses.usp.br:tde-18062015-143835Biblioteca Digital de Teses e Dissertaçõeshttp://www.teses.usp.br/PUBhttp://www.teses.usp.br/cgi-bin/mtd2br.plvirginia@if.usp.br|| atendimento@aguia.usp.br||virginia@if.usp.bropendoar:27212016-07-28T16:11:57Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USP - Universidade de São Paulo (USP)false
dc.title.none.fl_str_mv Validação dos métodos de análise por ativação do Laboratório de Análise por Ativação Neutrônica do IPEN - CNEN/SP visando à produção de materiais de referência certificados
Validation of the Neutron Activation Analysis methods of the Neutron Activation Laboratory at IPEN-CNEN/SP aiming the production of certified reference materials
title Validação dos métodos de análise por ativação do Laboratório de Análise por Ativação Neutrônica do IPEN - CNEN/SP visando à produção de materiais de referência certificados
spellingShingle Validação dos métodos de análise por ativação do Laboratório de Análise por Ativação Neutrônica do IPEN - CNEN/SP visando à produção de materiais de referência certificados
Petroni, Robson
ABNT ISO 17025
CRM
experimental design
INAA
INAA
ISO/IEC 17025
method validation
MRC
planejamento fatorial
validação
title_short Validação dos métodos de análise por ativação do Laboratório de Análise por Ativação Neutrônica do IPEN - CNEN/SP visando à produção de materiais de referência certificados
title_full Validação dos métodos de análise por ativação do Laboratório de Análise por Ativação Neutrônica do IPEN - CNEN/SP visando à produção de materiais de referência certificados
title_fullStr Validação dos métodos de análise por ativação do Laboratório de Análise por Ativação Neutrônica do IPEN - CNEN/SP visando à produção de materiais de referência certificados
title_full_unstemmed Validação dos métodos de análise por ativação do Laboratório de Análise por Ativação Neutrônica do IPEN - CNEN/SP visando à produção de materiais de referência certificados
title_sort Validação dos métodos de análise por ativação do Laboratório de Análise por Ativação Neutrônica do IPEN - CNEN/SP visando à produção de materiais de referência certificados
author Petroni, Robson
author_facet Petroni, Robson
author_role author
dc.contributor.none.fl_str_mv Moreira, Edson Gonçalves
dc.contributor.author.fl_str_mv Petroni, Robson
dc.subject.por.fl_str_mv ABNT ISO 17025
CRM
experimental design
INAA
INAA
ISO/IEC 17025
method validation
MRC
planejamento fatorial
validação
topic ABNT ISO 17025
CRM
experimental design
INAA
INAA
ISO/IEC 17025
method validation
MRC
planejamento fatorial
validação
description Este trabalho de mestrado teve como objetivo realizar a validação formal para quatro métodos de medição do Laboratório de Ativação Neutrônica (LAN) do IPEN - CNEN/SP por Análise por Ativação com Nêutrons Instrumental (INAA). Os mensurandos foram a concentração total de As em tecido de mexilhão (método-BIO-1), a concentração total de Co, Cr, Fe, Rb, Sc, Se e Zn em tecido de mexilhão (método-BIO-2), a concentração total de As e Sb em sedimento marinho (método-GEO-1) e a concentração total Co, Cr, Fe, Sc e Zn em sedimento marinho (método-GEO-2). Em um primeiro momento, foi realizado um estudo univariado para investigar a influência causada ao resultado final em diferentes configurações no preparo dos padrões sintéticos e no tempo de medição da atividade do mensurando no padrão sintético. Outras variáveis, como o tempo de medição da atividade do mensurando na amostra, distância entre amostra e detector e tempo de decaimento para medição da amostra foram estudadas em um processo multivariado, por meio da realização de um Planejamento Fatorial 23 completo (DOE). Os parâmetros de desempenho estudados para a validação dos métodos de medição em INAA foram: seletividade, exatidão (precisão e veracidade), linearidade, faixa de trabalho, seletividade, limite de detecção, limite de quantificação, robustez e incerteza de medição. Os métodos foram validados de acordo com as recomendações do Guia de validação do INMETRO DOQ-CGCRE-008. A estimativa das fontes de incertezas foi realizada de acordo com as recomendações do Guia para a expressão da incerteza de medição (ISO GUM) com o uso do método simulado.
publishDate 2015
dc.date.none.fl_str_mv 2015-04-23
dc.type.status.fl_str_mv info:eu-repo/semantics/publishedVersion
dc.type.driver.fl_str_mv info:eu-repo/semantics/masterThesis
format masterThesis
status_str publishedVersion
dc.identifier.uri.fl_str_mv http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/85/85131/tde-18062015-143835/
url http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/85/85131/tde-18062015-143835/
dc.language.iso.fl_str_mv por
language por
dc.relation.none.fl_str_mv
dc.rights.driver.fl_str_mv Liberar o conteúdo para acesso público.
info:eu-repo/semantics/openAccess
rights_invalid_str_mv Liberar o conteúdo para acesso público.
eu_rights_str_mv openAccess
dc.format.none.fl_str_mv application/pdf
dc.coverage.none.fl_str_mv
dc.publisher.none.fl_str_mv Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
publisher.none.fl_str_mv Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
dc.source.none.fl_str_mv
reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USP
instname:Universidade de São Paulo (USP)
instacron:USP
instname_str Universidade de São Paulo (USP)
instacron_str USP
institution USP
reponame_str Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USP
collection Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USP
repository.name.fl_str_mv Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USP - Universidade de São Paulo (USP)
repository.mail.fl_str_mv virginia@if.usp.br|| atendimento@aguia.usp.br||virginia@if.usp.br
_version_ 1815257101583253504

Registros relacionados