Desenvolvimento e validação de metodologia analítica para quantificação de urânio em compostos do ciclo do combustível nuclear por espectroscopia no infravermelho com transformada de Fourier (FTIR)

• Autor(a) principal: Pereira, Elaine
• Data de Publicação: 2016
• Tipo de documento: Tese
• Idioma: por
• Título da fonte: Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USP
• Texto Completo: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/85/85134/tde-04032016-112713/
• topic: analytical validation; ciclo do combustível nuclear; espectroscopia infravermelho; FTIR; FTIR; infrared spectroscopy; nuclear fuel cycle; urânio; uranium; validação analítica

Este trabalho apresenta uma nova metodologia, simples e de baixo custo, para quantificação direta de urânio em compostos do ciclo do combustível nuclear, baseada na espectroscopia no infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), utilizando a técnica de pastilhamento em KBr. Diferentes matrizes foram utilizadas para o desenvolvimento e validação analítica: nitrato de uranilo complexado com TBP (UO2(NO3)2.2TBP) em fase orgânica e nitrato de uranilo (UO2(NO3)2) em fase aquosa. O método para matriz de urânio em fase orgânica (UO2(NO3)2.2TBP em hexano/incorporado em KBr) apresentou linearidade (r = 0,9980) dentro da faixa analítica de 0,20% 2,85% de urânio na pastilha de KBr, LD de 0,02% e LQ de 0,03%, exatidão com recuperações acima de 101,0%, robustez e precisão (DPR < 1,6%). O método para matriz de urânio em fase aquosa (UO2(NO3)2/incorporado em KBr) apresentou linearidade (r = 0,9900) dentro da faixa analítica de 0,14% 0,29% de urânio na pastilha de KBr, LD de 0,01% e LQ de 0,02%, exatidão com recuperações acima de 99,4%, robustez e precisão (DPR < 1,6 %). Amostras de processo do ciclo do combustível nuclear foram submetidas a avaliação intralaboratorial e os resultados foram comparados estatisticamente por outras técnicas: Espectrometria de Fluorescência de Raios-X (FRX) e gravimetria. Os testes estatísticos (t-Student e Fischer) indicaram que a técnica por FTIR e as de referência são equivalentes, demonstrando que a nova metodologia pode ser empregada com sucesso nas análises de rotina para o controle de qualidade dos compostos nucleares.