Desenvolvimento de métodos para análise de farinhas funcionais por LIBS

• Autor(a) principal: Almeida, Sady Lobo
• Data de Publicação: 2023
• Tipo de documento: Dissertação
• Idioma: por
• Título da fonte: Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USP
• Texto Completo: https://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/46/46136/tde-11122023-192744/
• topic: Alimentos funcionais; Análise direta; Calibração; Calibration; Direct analysis; Farinhas funcionais; Functional flours; Functional foods; LIBS; LIBS

A farinha é um alimento consumido globalmente e é considerada base da alimentação humana e nutrição animal. Nos últimos anos, as chamadas farinhas funcionais têm despertado interesse, por trazer diversos benefícios à saúde. A crescente popularização, no entanto, requer um rigoroso controle de qualidade para efetivamente se conhecer a composição desses produtos e/ou identificar possíveis fraudes. Análise desse tipo de produto é normalmente realizada por métodos ópticos de análise após a decomposição ácida dessas amostras. Embora métodos de análise bem como de tratamento de amostra estejam muito bem estabelecidos, a possibilidade de realizar análises com mínima manipulação é sempre interessante. Nesse sentido, esse trabalho avaliou a viabilidade em empregar a espectrometria de emissão óptica com plasma induzido por laser (LIBS) nas análises de farinhas funcionais de aveia, amora, banana verde e espinafre. Os elementos investigados foram os Mg, Ca e K. Para confecção de pastilhas foram avaliados o uso de celulose e parafina como aglutinantes, sendo que o uso de 30% de parafina foi que possibilitou a confecção de uma pastilha mais homogênea e coesa com mínima diluição. As condições instrumentais otimizadas foram 20 mJ por pulso de laser, 35 &#181;m de diâmetro de focalização, tempo de atraso 0,25 &#181;s e 405 pulsos acumulados, monitorando-se as linhas Mg I 518,360, Ca 422,630 e K 766,530 nm. Visando à determinação quantitativa, estratégias de calibração foram avaliadas empregando materiais de referência certificados (CRM) de matrizes vegetais e material calibrante sintético com papel de filtro dopado (PFD): calibração por padrão externo (PE); padrão interno (PI), calibração multi-energia (MEC) e calibração por variação do número de pulsos (SRC). A exatidão foi avaliada por meio de análise de CRMs e por comparação por amostras analisadas por ICP OES após decomposição ácida. Dentre as estratégias de calibração, a calibração externa com PFDs apresentou melhores resultados (erros relativos< 15%), destacando-se pela sua simplicidade.