Síntese e caracterização de partículas poliméricas à base de estireno com propriedades magnéticas para utilização como matriz de imobilização de enzimas

• Autor(a) principal: Cintia Maria Rodrigues Rosa
• Data de Publicação: 2019
• Tipo de documento: Dissertação
• Idioma: por
• Título da fonte: Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USP
• Texto Completo: https://doi.org/10.11606/D.97.2020.tde-29012020-161444

O presente trabalho teve como objetivo sintetizar e caracterizar partículas poliméricas à base de estireno magnetizadas por co-precipitação de íons Fe2+ e Fe3+ em meio básico, para serem utilizadas como suporte de imobilização de enzimas. A síntese de 4 copolímeros magnéticos (STY-DVB-M, STY-EGDMA-M, STY-TEGDMA-M e STY-TMPTA-M) obtida por polimerização em suspensão empregando azobisisobutironitrila (AIBN) como iniciador foi estudada com o auxílio da metodologia estatística de arranjo ortogonal completo (L9 - Taguchi). Os fatores analisados foram: proporção monômero/ solvente; % de reticulante na massa total de monômero; proporção do solvente com alta afinidade/ solvente com baixa afinidade na mistura (toluol/heptano) e % de magnetita na massa total de monômero, sendo avaliados em 3 níveis. Como variáveis respostas foram estabelecidas: o rendimento total de polimerização e o rendimento em partículas úteis (com partículas entre 80-24 mesh). A partir da análise estatística foi possível determinar a condição de melhor ajuste para o processo de polimerização, visando o rendimento total das partículas, sendo o nível máximo para os 4 fatores estudados. Para o rendimento das partículas úteis, os ajustes indicados variaram para cada tipo de copolímero. Novos ensaios foram realizados visando confirmar os apontamentos estatísticos. A síntese dos diferentes copolímeros, empregando as melhores condições experimentais para máxima obtenção em partículas úteis, também foi realizada empregando peróxido de benzoíla como agente iniciador. Os copolímeros magnetizados obtidos foram caracterizados a partir de análises de EDX, FT-IR, Raman, ICP-OES, DRX, Histerese, DSC, TGA, Ângulo de contato, Densidade, MEV, MOC, BET e Grau de intumescimento. Por meio das análises de MEV, MOC e BET, foi possível perceber a influência dos agentes iniciadores nas características dos copolímeros, sendo observada diferenças nas morfologias e rugosidades das partículas. Já nas análises de FT-IR, DSC, TGA, Densidade, BET, Ângulo de contato e Grau de intumescimento foi possível observar a influência dos diferentes agentes reticulantes, sendo constatadas diferentes temperaturas de decomposição térmica, densidades, áreas superficiais e porcentagem de absorção do solvente heptano. A inserção da magnetita nas matrizes poliméricas foi comprovada pelas análises de EDX, ICP-OES, Histerese e Raman, apresentando saturação de magnetização entre 4 e 7 emu.g-1 e limite de incorporação da magnetita em torno de 35 a 40% de todo Fe2O3 fornecido durante a polimerização.Visando determinar a adequação das matrizes poliméricas sintetizadas para imobilização de enzimas, a lipase B de Candida antarctica foi imobilizada por adsorção física nos diferentes copolímeros, sendo quantificada suas atividades hidrolíticas e sintéticas. A estabilidade dos biocatalisadores que apresentaram melhor desempenho catalítico (obtidos pelos suportes de STY-EGDMA-M e STY-TEGDMA-M) foi avaliada, sendo constatadas atividades residuais superiores a 97% após incubação por 4 h a 50°C, e tempo de meia-vida de 21,6 h para a lipase imobilizada em STY-EGDMA-M, que apresentou um valor de Kd 14 vezes superior ao obtido pela sua forma livre, comprovando que o processo de imobilização forneceu maior estabilidade térmica à enzima. O trabalho experimental desenvolvido permitiu a obtenção de diferentes matrizes sólidas adequadas para utilização como suportes de imobilização de lipases, ampliando a gama desses materiais e contribuindo para a viabilidade da substituição de catalisadores químicos convencionais por biocatalisadores, empregando a tecnologia limpa.