Determinação de aciclovir em plasma humano através de precipitação de proteínas por UHPLC-ESI-MS/MS: desenvolvimento, validação e aplicação em estudo de bioequivalência

• Autor(a) principal: Pinto, Sandra Cristina Girotto
• Data de Publicação: 2019
• Tipo de documento: Trabalho de conclusão de curso
• Idioma: por
• Título da fonte: Repositório Institucional da UTFPR (da Universidade Tecnológica Federal do Paraná (RIUT))
• Texto Completo: http://repositorio.utfpr.edu.br/jspui/handle/1/23668
• topic: CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA; Espectrometria de massa; Cromatografia a líquido de alta eficiência; Medicamentos - Pesquisa; Mass spectrometry; High performance liquid chromatography; Drugs - Research

Foi desenvolvido e validado um método de espectrometria de massa em tandem com fonte de ionização de electrospray acoplado a cromatografia líquida de ultra performance (UHPLC-ESI-MS/MS) para quantificação de aciclovir em plasma. Extração por precipitação de proteína foi proposta para a clean-up da amostra em plasma usando entecavir como padrão interno (PI). As análises foram realizadas em coluna C18, fase móvel de 0,1% de ácido fórmico: metanol + 0,1% de ácido fórmico em modo de eluição gradiente. O espectrômetro de massas equipado com fonte de íons de electrospray em modo positivo, utilizando o modo de operação de monitoramento de reação múltipla (MRM), para detectar íon precursor → íon produto com 226 > 152 m/z e 278 > 152 m/z transições, para analito e PI, respectivamente. A linearidade foi verificada entre 4 a 1000 ng/mL para o aciclovir, com R2 = 0,998333. Seletividade satisfatória, linearidade, precisão, exatidão e ausência de efeito matricial ou carryover (Efeito Residual) foram avaliados pelo método UHPLC-ESI-MS/MS. O método proposto foi aplicado com sucesso em um estudo de bioequivalência em voluntários humanos saudáveis.