Processo de obtenção e caracterização de ZnO por decomposição térmica de 8-hidroxiquinolinatos

• Autor(a) principal: Favero, Tiago
• Data de Publicação: 2018
• Tipo de documento: Dissertação
• Idioma: por
• Título da fonte: Repositório Institucional da UTFPR (da Universidade Tecnológica Federal do Paraná (RIUT))
• Texto Completo: http://repositorio.utfpr.edu.br/jspui/handle/1/3180
• topic: CNPQ::ENGENHARIAS::ENGENHARIA QUIMICA; Análise térmica; Precipitação (Química); Reações químicas; Thermal analysis; Precipitation (Chemistry); Chemical reactions; Engenharia Química

Este trabalho propõe o método de precipitação química para a produção de óxido de zinco (ZnO), por decomposição térmica de um precursor organometálico, obtido pela reação do nitrato de zinco com 8-hidroxiquinolina. Dessa forma, foram sintetizados 8-hidroxiquinolinatos de zinco sob quatro condições, em pH 5,0 e 9,0, em ácido acético ou acetona, obtendo-se quatro amostras, cujo rendimento médio da síntese foi de 92,98% em massa. Os complexos foram caracterizados pelas técnicas de difratometria de raios X (DRX), espectroscopia na região do infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), espectroscopia na região do ultravioleta- visível (UV-Vis), análise elementar (CHN), microscopia eletrônica de varredura (MEV), Análise elementar e espectroscopia de absorção atômica (AAS). O estudo do comportamento térmico desses complexos foi realizado pelas técnicas de análise termogravimétrica (TGA) e análise térmica diferencial (DTA) em atmosfera dinâmica de ar sintético, que revelou a perda de massa em três etapas para amostras obtidas em ácido acético e quatro etapas para amostras sintetizadas em acetona devido a coprecipitação da 8-hidroxiquinolina. Em atmosfera dinâmica de nitrogênio (N2), a decomposição ocorre em duas etapas, mas sem estabilização de massa até a temperatura de 800 °C. As amostras foram submetidas à decomposição térmica em três diferentes razões de aquecimento e a partir das curvas de DTA foram determinadas as energias de ativação dos processos de desidratação e de recristalização dos compostos. Os dados instrumentais apontam que as sínteses geraram complexos na forma di-hidratada e o resíduo final de decomposição térmica o ZnO. As condições apresentadas no estudo do comportamento térmico foram utilizadas para a produção do ZnO nas temperaturas de 700 e 900 °C, com tempos de permanência de 2 e 4 h. A caracterização por DRX indicou que a estrutura do óxido obtido é hexagonal e em geral, com aumento da temperatura de calcinação e tempo de permanência, houve aumento no tamanho do cristalito, cujos valores ficaram entre 27,87 e 58,49 nm nas estimativas feitas pelo método de Williamson-Hall e pela equação de Scherrer. Os espectros de FTIR do ZnO apresentaram uma única banda em aproximadamente 400 cm-1 referente a ligação metal-oxigênio. Os espectros de UV-Vis foram utilizados para a estimativa do band-gap, obtendo-se valores que variaram entre 3,22 e 3,46 eV. Portanto, o método de precipitação química proposto, demonstrou-se tecnicamente viável para a produção do ZnO.