Síntese e caracterização da estrutura cristalina de ferritas do tipo MXMn1-XFe2O4 (M = Co, Cu, Ba e X = 0,0;0,2) obtidas pelo método de co-precipitação

• Autor(a) principal: Pinto, Cristian de Souza
• Data de Publicação: 2016
• Tipo de documento: Trabalho de conclusão de curso
• Idioma: por
• Título da fonte: Repositório Institucional da UTFPR (da Universidade Tecnológica Federal do Paraná (RIUT))
• Texto Completo: http://repositorio.utfpr.edu.br/jspui/handle/1/15353
• topic: CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA::QUIMICA INORGANICA::DETERMINACAO DE ESTRUTURA DE COMPOSTOS INORGANICOS; Precipitação (Química); Química inorgânica; Raios X - Difração; Difração; Precipitation (Chemistry); Chemistry, Inorganic; X-rays - Diffraction; Difration

O presente estudo teve como objetivo a síntese de nano ferritas do tipo MxMn1-xFe2O4 (M = Co, Cu e Ba e x = 0,0 e 0,2) mediante uma rota sintética de co-precipitação, e estudo dos materiais obtidos por Difratometria de Raios X (DRX), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) e refinamento estrutural das fases obtidas pelo Método de Rietveld. Análises de DRX dos materiais sintetizados mostraram a obtenção de fase espinélio para todas as amostras e de fases secundárias CuFeO2 e BaCO3 nas amostras contendo cobre e bário respectivamente. Imagens obtidas por MEV mostraram aglomeração de partículas, policristalinidade e dimensões nano e micro para todas as amostras. O Refinamento estrutural pelo Método de Rietveld dos espinélios e fases secundárias obtidas mostraram dimensões de cela a = b = c para os espinélios, indicando um sistema cúbico, e a = b ≠ c para a fase hexagonal CuFeO2 e a ≠ b ≠ c para a fase ortorrômbica BaCO3, indicando concordância para todos os sistemas cristalinos. As diferenças nos parâmetros de cela observados para os espinélios pode ser justificada pela diferença de raios iônicos do Mn2+ e Co2+ no caso da ferrita com adição de cobalto, e a falta de íons para o espinélio não estequiométrico obtido na amostra com adição de bário. Para a amostra contendo cobre se observou um aumento nos parâmetros de cela, fato este pode ser associado a efeitos distorcivos Jahn-Teller associados ao Cu2+, os quais ainda refletem em um maior valor no parâmetro de estresse de rede no espinélio da amostra, quando comparado com as demais devido a ocupação dos sítios octaédricos pelo cobre. Assim como observado na literatura, diminuições nos parâmetros de cela dos espinélios refletem em um deslocamento nas posições dos picos de difração para a direita e um aumento nos parâmetros de cela refletem em um deslocamento para a esquerda em relação aos picos de difração do espinélio da ferrita pura (x = 0,0) no valor de 2θ. Os valores de tamanho de cristalito obtidos pelo refinamento estrutural mostraram que as partículas de todos os materiais possuem dimensões nano, e que as observadas por MEV com dimensões micro são na verdade aglomerados de nanopartículas.