Microextração líquido-líquido dispersiva em fase reversa assistida por vórtex para determinação de Fe, Mg e Zn em óleos vegetais por espectrometria de absorção atômica

• Autor(a) principal: Reis, Priscila Karachinski dos
• Data de Publicação: 2018
• Tipo de documento: Dissertação
• Idioma: por
• Título da fonte: Repositório Institucional da UTFPR (da Universidade Tecnológica Federal do Paraná (RIUT))
• Texto Completo: http://repositorio.utfpr.edu.br/jspui/handle/1/3125
• topic: CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA::QUIMICA ANALITICA; Óleos vegetais - Amostragem; Metais; Química analítica; Espectroscopia de absorção atômica; Química; Vegetable oils - Sampling; Metals; Chemistry, Analytic; Atomic absorption spectroscopy; Chemistry; Química

Neste trabalho, a microextração líquido-líquido dispersiva em fase reversa (RPDLLME) assistida por vórtex é proposta no preparo de amostras de óleos para posterior determinação de espécies metálicas por espectrometria de absorção atômica com atomização por chama (F AAS). A RP-DLLME foi proposta usando 2- propanol e solução de ácido nítrico (HNO3) como solventes dispersor e extrator, respectivamente. Foram otimizados os seguintes parâmetros: tipo e volume de solvente dispersor, concentração ácida no solvente extrator e tempo de ultrassom. Sob condições otimizadas, 5 g das amostras foram aquecidas (a uma temperatura de 95 ± 5°C) durante 10 min, em seguida, adicionadas de 1 mL da mistura de solventes, 2-propanol e solução de HNO3 1% (v/v), submetidas a agitação em vórtex por 20 s e sonicadas em banho ultrassônico por 10 min. Após a RP-DLLME, o sobrenadante foi separado por centrifugação e as concentrações de Fe, Mg e Zn na fase extratora foram determinadas por F AAS. A calibração foi realizada por RPDLLME utilizando adição de padrões organometálicos em amostra de óleo vegetal previamente purificada. Os intervalos de calibração foram 0,05-0,50 μg g-1 , 0,01-0,10 μg g-1 e 0,02-0,20 μg g-1 para Fe, Mg e Zn respectivamente. Os valores de Limite de detecção (LOD) foram de 9 ng g-1 , 2 ng g-1 e 8 ng g-1 para Fe, Mg e Zn. Os valores de desvio padrão relativo (RSD) obtidos ficaram entre 1 e 11%. A comparação dos resultados obtidos pela metodologia proposta com os obtidos por diluição direta não apresentou diferença significativa de acordo com o teste T emparelhado e teste F. Os testes de recuperação apresentaram valores entre 81-110%, demonstrando a boa exatidão do método. O método proposto foi aplicado para a determinação de Fe, Mg e Zn em amostras de óleos vegetais de diferentes origens, e as concentrações obtidas foram da ordem de μg g-1 .