Síntese e caracterizações de BaTi(1-x)Fe(x)O3 obtido pelo método hidrotérmico assistido por micro-ondas
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Data de Publicação: | 2021 |
Tipo de documento: | Dissertação |
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Título da fonte: | Repositório Institucional da UTFPR (da Universidade Tecnológica Federal do Paraná (RIUT)) |
Texto Completo: | http://repositorio.utfpr.edu.br/jspui/handle/1/30237 |
Resumo: | O presente trabalho visa a síntese de BaTi(1-x)Fe(x)O3 (x = 0,00; 0,01; 0,05; e 0,15), através do método hidrotérmico assistido por micro-ondas. O BaTiO3 é uma perovskita do tipo ABX3, de estrutura tetragonal em temperatura ambiente e é também conhecido por suas excelentes propriedades dielétricas, ferroelétricas e piezoelétricas, sendo utilizado em capacitores dielétricos, sensores, atuadores e detectores de som. A adição de Fe na rede acarreta a substituição de íons Ti4+ pelos de Fe3+ levando a diminuição na temperatura de Curie, redução da constante dielétrica, redução da energia de band gap e favorece propriedades ferromagnéticas. Soluções aquosas foram inseridas em um equipamento de síntese hidrotérmica assistida por micro- ondas. As amostras foram caracterizadas por difratometria de raios X, espectroscopia micro-Raman e espectroscopia na região do ultravioleta-visível. Os difratogramas e espectros de micro-Raman revelam a coexistência das fases com (1) simetria cúbica e tetragonal, de grupo espacial Pm-3m e P4mm em x = 0,00 e 0,01 e (2) simetria cúbica e grupo espacial Pm-3m em x = 0,05 e 0,15, sendo todas elas sem a formação de fases secundárias. Foram estimados valores de parâmetro de rede "a" e é observado um aumento do parâmetro de rede entre a amostra pura e de 1% de Fe. Constata-se posteriormente uma redução linear do parâmetro de rede "a" em função do acréscimo de Fe. O tamanho médio de cristalito apresentou valores estimados de 46 nm para amostras em 0,00 ≥ x ≥ 0,05 e de 56 nm em x = 0,15; representando um aumento de 20% em relação a amostra pura. Os valores de band gap também apresentaram redução em função do acréscimo de Fe que está relacionada a substituição de íons Ti4+ pelos de Fe3+ que ocasionou a criação de vacâncias de oxigênios para compensação estequiométrica em virtude da quebra das ligações Ti- O. Foram observados paramagnetismo nas amostras de BaTi(1-x)Fe(x)O3, em 0,00 ≥ x ≥ 0,05 enquanto a x = 0,15 exibe ferromagnetismo fraco com baixa coercitividade e pequena remanescência, apresentando valores máximos de magnetização de saturação Ms ~ 1,29 emu/g, remanescência Mr~ 0,14 emu/g e coercitividade Hc - 0,13 kOe. |
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2022-12-02T14:51:21Z2022-12-02T14:51:21Z2021-10-22SILVA, Everton Fernando Reis da. Síntese e caracterizações de BaTi(1-x)Fe(x)O3 obtido pelo método hidrotérmico assistido por micro-ondas. 2021. Dissertação (Mestrado em Engenharia Mecânica) - Universidade Tecnológica Federal do Paraná, Cornélio Procópio, 2021.http://repositorio.utfpr.edu.br/jspui/handle/1/30237O presente trabalho visa a síntese de BaTi(1-x)Fe(x)O3 (x = 0,00; 0,01; 0,05; e 0,15), através do método hidrotérmico assistido por micro-ondas. O BaTiO3 é uma perovskita do tipo ABX3, de estrutura tetragonal em temperatura ambiente e é também conhecido por suas excelentes propriedades dielétricas, ferroelétricas e piezoelétricas, sendo utilizado em capacitores dielétricos, sensores, atuadores e detectores de som. A adição de Fe na rede acarreta a substituição de íons Ti4+ pelos de Fe3+ levando a diminuição na temperatura de Curie, redução da constante dielétrica, redução da energia de band gap e favorece propriedades ferromagnéticas. Soluções aquosas foram inseridas em um equipamento de síntese hidrotérmica assistida por micro- ondas. As amostras foram caracterizadas por difratometria de raios X, espectroscopia micro-Raman e espectroscopia na região do ultravioleta-visível. Os difratogramas e espectros de micro-Raman revelam a coexistência das fases com (1) simetria cúbica e tetragonal, de grupo espacial Pm-3m e P4mm em x = 0,00 e 0,01 e (2) simetria cúbica e grupo espacial Pm-3m em x = 0,05 e 0,15, sendo todas elas sem a formação de fases secundárias. Foram estimados valores de parâmetro de rede "a" e é observado um aumento do parâmetro de rede entre a amostra pura e de 1% de Fe. Constata-se posteriormente uma redução linear do parâmetro de rede "a" em função do acréscimo de Fe. O tamanho médio de cristalito apresentou valores estimados de 46 nm para amostras em 0,00 ≥ x ≥ 0,05 e de 56 nm em x = 0,15; representando um aumento de 20% em relação a amostra pura. Os valores de band gap também apresentaram redução em função do acréscimo de Fe que está relacionada a substituição de íons Ti4+ pelos de Fe3+ que ocasionou a criação de vacâncias de oxigênios para compensação estequiométrica em virtude da quebra das ligações Ti- O. Foram observados paramagnetismo nas amostras de BaTi(1-x)Fe(x)O3, em 0,00 ≥ x ≥ 0,05 enquanto a x = 0,15 exibe ferromagnetismo fraco com baixa coercitividade e pequena remanescência, apresentando valores máximos de magnetização de saturação Ms ~ 1,29 emu/g, remanescência Mr~ 0,14 emu/g e coercitividade Hc - 0,13 kOe.The present work aims at the synthesis of BaTi(1-x)Fe(x)O3 (x = 0.00; 0.01; 0.05 and 0.15), through the microwave-assisted hydrothermal method. BaTiO3 is an ABX3 type perovskite, with tetragonal structure at room temperature and is also known for its excellent dielectric, ferroelectric and piezoelectric properties, being used in dielectric capacitors, sensors, actuators and sound detectors. The addition of Fe in the lattice leads to the replacement of Ti4+ ions by Fe3+, leading to a decrease in Curie temperature, reduction in the dielectric constant, reduction in the gap energy and favors ferromagnetic properties. Aqueous solutions were inserted into microwave- assisted hydrothermal synthesis equipment. Samples were characterized by X-ray diffractometry, micro-Raman spectroscopy and UV-Vis spectroscopy. The diffractograms and micro-Raman spectra reveal a coexistence of phases with (1) cubic and tetragonal symmetry, with space group Pm-3m and P4mm at x = 0.00 and 0.01; and (2) cubic symmetry and Pm-3m space group at x = 0.05 and 0.15, all of them without a formation of secondary phases. Values of the lattice parameter "a" were estimated and an increase in the lattice parameter between the pure sample and 1% Fe is observed. The average crystallite size presented estimated values of 46 nm for at 0.00 ≥ x ≥ 0.05 and of 56 nm at x = 0.15; representing a 20% increase over the pure sample. The band gap values also a reduction due to the addition of Fe, which is related to the replacement of Ti4+ ions by Fe3+ ions, which caused the creation of oxygen vacancies for stoichiometric compensation due to the breaking of Ti-O bonds. Paramagnetism was observed in BaTi(1-x)Fe(x)O3 at 0.00 ≥ x ≥ 0.05 while at x = 0.15 exhibits weak ferromagnetism with low coercivity and small remanence, showing maximum values of saturation magnetization Ms ~ 1.29 emu/g, remanence Mr ~ 0.14 emu/g and coercivity Hc~ 0.13 kOe.porUniversidade Tecnológica Federal do ParanáCornelio ProcopioPrograma de Pós-Graduação em Engenharia MecânicaUTFPRBrasilCNPQ::ENGENHARIAS::ENGENHARIA MECANICAEngenharia MecânicaAlteração hidrotermalMicroondasMedidas magnéticasHydrothermal alterationMicrowavesMagnetic measurementsSíntese e caracterizações de BaTi(1-x)Fe(x)O3 obtido pelo método hidrotérmico assistido por micro-ondasinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisCornélio ProcópioSantana, Yuri Vinicius Bruschi dehttp://lattes.cnpq.br/0369677340547214Zampieri, Marcelohttp://lattes.cnpq.br/6834951349421487Gotardo, Ricardo Augusto Mascarellohttp://lattes.cnpq.br/3660408788864383Santana, Yuri Vinicius Bruschi dehttp://lattes.cnpq.br/0369677340547214http://lattes.cnpq.br/9971210441052052Silva, Everton Fernando Reis dainfo:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Repositório Institucional da UTFPR (da Universidade Tecnológica Federal do Paraná (RIUT))instname:Universidade Tecnológica Federal do Paraná (UTFPR)instacron:UTFPRORIGINALbatifeo3metodohidrotermicomicroondas.pdfapplication/pdf3609285http://repositorio.utfpr.edu.br:8080/jspui/bitstream/1/30237/1/batifeo3metodohidrotermicomicroondas.pdf498a2a347343ad197c1f2f2ee723bdd9MD51TEXTbatifeo3metodohidrotermicomicroondas.pdf.txtbatifeo3metodohidrotermicomicroondas.pdf.txtExtracted texttext/plain99298http://repositorio.utfpr.edu.br:8080/jspui/bitstream/1/30237/2/batifeo3metodohidrotermicomicroondas.pdf.txt058a9dbf1c2c35b99169778a36ef75d5MD52THUMBNAILbatifeo3metodohidrotermicomicroondas.pdf.jpgbatifeo3metodohidrotermicomicroondas.pdf.jpgGenerated Thumbnailimage/jpeg1253http://repositorio.utfpr.edu.br:8080/jspui/bitstream/1/30237/3/batifeo3metodohidrotermicomicroondas.pdf.jpg223bda2552471d302c96797f51bc64d2MD531/302372022-12-03 04:06:33.44oai:repositorio.utfpr.edu.br:1/30237Repositório de PublicaçõesPUBhttp://repositorio.utfpr.edu.br:8080/oai/requestopendoar:2022-12-03T06:06:33Repositório Institucional da UTFPR (da Universidade Tecnológica Federal do Paraná (RIUT)) - Universidade Tecnológica Federal do Paraná (UTFPR)false |
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