Desenvolvimento de método empregando microextração líquido-líquido dispersiva em fase reversa para determinação de Na, K, Ca e Mg em biodiesel

• Autor(a) principal: Lourenço, Emilene de Carvalho
• Data de Publicação: 2016
• Tipo de documento: Dissertação
• Idioma: por
• Título da fonte: Repositório Institucional da UTFPR (da Universidade Tecnológica Federal do Paraná (RIUT))
• Texto Completo: http://repositorio.utfpr.edu.br/jspui/handle/1/2935
• topic: CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA; Metais; Biodiesel; Energia - Fontes alternativas; Metals; Biodiesel fuels; Renewable energy sources; Engenharia Sanitária

Neste trabalho foi desenvolvido um método empregando a técnica de microextração líquido-líquido dispersiva em fase reversa (RP-DLLME) como preparo de amostra, para extração e pré-concentração de Na, K, Ca e Mg em amostras de biodiesel. A determinação dos analitos foi feita por espectrometria de absorção atômica com chama (F AAS), operando no modo emissão para Na e K e absorção para Ca e Mg. Para executar a etapa de extração/pré-concentração dos analitos empregou-se uma mistura de dois solventes, um dispersor e um extrator, que foi adicionada em cada amostra em volumes e concentrações adequados. A extração dos analitos ocorreu após adição da mistura de dispersor-extrator e a fase sedimentada formou-se mediante centrifugação. Foram avaliados alguns parâmetros sobre a eficiência da extração como: massa de amostra (3, 5, 10 e 20 g), tipos de solvente dispersor e proporção (isopropanol, 60, 65, 70, 75, 80, 85% (v/v)), concentração da solução extratora (HNO3 0,5; 1; 1,5 e 2 mol L-1 (v/v)), volume da fase extratora (0,5; 1,0 ; 1,5 e 2 mL), tempo de centrifugação (5, 10 e 15 min) e temperatura (45, 55, 65 e 75 °C). Para todos os parâmetros avaliados e ajustados, foi feita a adição dos analitos (1,0 μg) nas amostras com dois padrões multielementares de biodiesel (2,5 e 20 μg g-1 de Na, K, Ca e Mg), sendo os resultados expressos como recuperação (%). Para a determinação dos analitos por F AAS, foi feita calibração externa com soluções de referência aquosas. As curvas de calibração para Na, K, Ca e Mg foram lineares entre 0,1 e 2,0 mg L-1 Os limites de quantificação para Na, K, Ca e Mg para este método foram 0,04; 0,02; 0,05 e 0,08 mg kg-1, respectivamente. A exatidão foi avaliada por meio de ensaios de recuperação e os valores obtidos entre 94 e 108% com RSD inferior a 5% para todos os analitos. O método foi aplicado a cinco amostras diferentes de biodiesel produzidos a partir de diferentes matérias-primas. O método desenvolvido foi considerado viável para a determinação de Na, K, Ca e Mg em biodiesel, atendendo os requisitos da Legislação Brasileira, que determina limites máximos de 5 mg k-1 para a soma de Na e K e o mesmo limite para a soma de Ca e Mg. Como principais aspectos que caracterizam o método, destaca-se a simplicidade de operação, o baixo custo, baixo consumo de reagentes de acordo com os princípios da Química Verde, uso de equipamentos de fácil operação, alta frequência analítica, além de baixos limites de quantificação para determinação dos analitos por F AAS.