Determinação de micotoxinas em castanha de Caju (Anacardium occidentale) utilizando um método QUECHERS modificado e CLUE-EM

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: Candido, Felipe Stanislau
Data de Publicação: 2021
Tipo de documento: Dissertação
Idioma: por
Título da fonte: Repositório Institucional da FIOCRUZ (ARCA)
Texto Completo: https://www.arca.fiocruz.br/handle/icict/55431
Resumo: A castanha de caju é uma das principais castanhas produzidas e consumidas no Brasil, tendo ainda relevância para exportação. A presença de micotoxinas do grupo das aflatoxinas em nozes foi monitorada e regulamentada em vários países, porém, estudos e métodos analíticos para a determinação simultânea de diferentes classes de micotoxinas em castanha de caju ainda são incipientes. Este estudo teve como objetivo contribuir com as ações de vigilância sanitária, desenvolvendo e validando um método analítico para determinação de diferentes classes de micotoxinas por cromatografia líquida ultraeficiente acoplada à espectrometria de massa sequencial (CLUE-EM / EM) e avaliando a contaminação de amostras de castanha de caju. A preparação da amostra foi realizada usando a primeira etapa do método modificado Quick Easy Cheap Effective Rugged e Safe (QuEChERS), sem usar etapas futuras de limpeza do extrato. A partição tripla (água / acetonitrila / hexano) foi empregada na etapa de salting out. A seletividade do método proposto também foi testada para outras castanhas e considerada adequada. Recuperações consideradas satisfatórias (70,18 a 110,29%) e desvios-padrão relativos abaixo de 8,9% foram obtidos para todas as substâncias, exceto para Fumonisina B1 e B2. Limites de quantificação para as micotoxinas alvo entre 0,0040 µg / kg (STG) e 0,59 µg / kg (0,59) foram observados. Ainda assim, a sensibilidade do método analítico para aflatoxinas é adequada para atender às regulamentações mais restritivas. O método validado foi aplicado para determinar as micotoxinas alvo em amostras de castanha de caju adquiridas na região metropolitana do Rio de Janeiro, RJ. Aflatoxinas M1, G2, G1, B2, B1, Ocratoxina A e Esterigmatocistina foram detectados respectivamente em 26,6%, 10%, 16,6%, 30%, 30%, 30% e 50% das amostras. Os valores de concentração encontrados para aflatoxinas foram inferiores aos níveis máximos permitidos de acordo com a legislação brasileira preconizada pela Anvisa
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Este estudo teve como objetivo contribuir com as ações de vigilância sanitária, desenvolvendo e validando um método analítico para determinação de diferentes classes de micotoxinas por cromatografia líquida ultraeficiente acoplada à espectrometria de massa sequencial (CLUE-EM / EM) e avaliando a contaminação de amostras de castanha de caju. A preparação da amostra foi realizada usando a primeira etapa do método modificado Quick Easy Cheap Effective Rugged e Safe (QuEChERS), sem usar etapas futuras de limpeza do extrato. A partição tripla (água / acetonitrila / hexano) foi empregada na etapa de salting out. A seletividade do método proposto também foi testada para outras castanhas e considerada adequada. Recuperações consideradas satisfatórias (70,18 a 110,29%) e desvios-padrão relativos abaixo de 8,9% foram obtidos para todas as substâncias, exceto para Fumonisina B1 e B2. Limites de quantificação para as micotoxinas alvo entre 0,0040 µg / kg (STG) e 0,59 µg / kg (0,59) foram observados. Ainda assim, a sensibilidade do método analítico para aflatoxinas é adequada para atender às regulamentações mais restritivas. O método validado foi aplicado para determinar as micotoxinas alvo em amostras de castanha de caju adquiridas na região metropolitana do Rio de Janeiro, RJ. Aflatoxinas M1, G2, G1, B2, B1, Ocratoxina A e Esterigmatocistina foram detectados respectivamente em 26,6%, 10%, 16,6%, 30%, 30%, 30% e 50% das amostras. Os valores de concentração encontrados para aflatoxinas foram inferiores aos níveis máximos permitidos de acordo com a legislação brasileira preconizada pela AnvisaCashew nuts are one of the main nuts produced and consumed in Brazil and are still relevant for export. The presence of mycotoxins from the aflatoxin group in nuts has been monitored and regulated in several countries. Studies and analytical methods for the simultaneous determination of different classes of mycotoxins in cashew nuts are still incipient. This study aimed to contribute to health surveillance actions, by developing and validating an analytical method for determining different classes of mycotoxins by ultra-efficient liquid chromatography coupled with sequential mass spectrometry (CLUE-EM / EM) and by evaluating contamination of cashew nut samples. The sample preparation was performed using the first step of modified Quick Easy Cheap Effective Rugged and Safe (QuEChERS) method, without using future extract cleaning steps. Triple partitioning (water / acetonitrile / hexane) was employed in the salting out step. The selectivity of the proposed method was also tested for other nuts and considered adequate. Recoveries considered satisfactory (70,18 to 110,29%) and relative standard deviations below 8,9% were obtained for all substances, except for Fumonisins B1 and B2. Quantification limits for the target mycotoxins between 0,0040 µg / kg (Sterigmatocystin) and 0,59 µg / kg (Alternariol) were observed. Still, the sensitivity of the analytical method for aflatoxins is adequate to meet the most restrictive regulations. The validated method was applied to determine the target mycotoxins in samples of cashew nuts acquired in the metropolitan region of Rio de Janeiro, RJ. Aflatoxins M1, G2, G1, B2, B1, Ochratoxin A and Sterigmatocystin were respectively detected in 26,6%, 10%, 16,6%, 30%, 30%, 30% and 50% of the samples. The concentration values found for aflatoxins were lower than maximum permitted levels according to Brazilian legislation preconized by ANVISAFundação Oswaldo Cruz. Instituto Nacional de Controle de Qualidade em Saúde. Rio de Janeiro, RJ, Brasil.porCastanha de CajuQuEChERSEspectrometria de Massas SequêncialCashew NutQuEChERSTandem Mass SpectrometryAnálise de AlimentosmétodosAnacardiumtoxicidadeMicotoxinasanáliseDeterminação de micotoxinas em castanha de Caju (Anacardium occidentale) utilizando um método QUECHERS modificado e CLUE-EMDetermination of mycotoxins in cashew nut (Anacardium occidentale) using a modified QUECHERS and CLUE-EM/EM methodinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesis2021-06-28Instituto Nacional de Controle de Qualidade em SaúdeFundação Oswaldo CruzMestrado AcadêmicoRio de JaneiroPrograma de Pós-Graduação em Vigilância Sanitáriainfo:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Repositório Institucional da FIOCRUZ (ARCA)instname:Fundação Oswaldo Cruz (FIOCRUZ)instacron:FIOCRUZLICENSElicense.txttext/plain1748https://www.arca.fiocruz.br/bitstream/icict/55431/1/license.txt8a4605be74aa9ea9d79846c1fba20a33MD51ORIGINAL2021_dissertacao_felipe-candido.pdfapplication/pdf787816https://www.arca.fiocruz.br/bitstream/icict/55431/2/2021_dissertacao_felipe-candido.pdfee497a07a87735d0e004d63dbd9d9526MD52icict/554312022-11-01 14:24:10.991oai:www.arca.fiocruz.br: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Repositório InstitucionalPUBhttps://www.arca.fiocruz.br/oai/requestrepositorio.arca@fiocruz.bropendoar:21352022-11-01T17:24:10Repositório Institucional da FIOCRUZ (ARCA) - Fundação Oswaldo Cruz (FIOCRUZ)false
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