OtimizaÃÃo e ValidaÃÃo de MÃtodos Empregando LC-ESI-MS/MS e Quechers para DeterminaÃÃo de ResÃduos de AgrotÃxicos em CajÃ

• Autor(a) principal: Renata de Oliveira Silva
• Data de Publicação: 2013
• Tipo de documento: Dissertação
• Idioma: por
• Título da fonte: Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFC
• Texto Completo: http://www.teses.ufc.br/tde_busca/arquivo.php?codArquivo=13108
• topic: caju; agrotÃxicos QuEChERS, LC-MS/MS; cashew; pesticides; QuEChERS; LC â MS/MS.; QUIMICA ANALITICA

O cajueiro (Anarcadium occidentale) à uma planta tÃpica da regiÃo do nordeste que responde por mais de 95% da produÃÃo nacional, sendo os estados do CearÃ, PiauÃ, Rio Grande do Norte e Bahia os principais produtores. Com o incremento de Ãreas plantadas com o cajueiro anÃo precoce, verificou-se que esta cultura era susceptÃvel ao ataque de pragas, causando prejuÃzos no desenvolvimento, produÃÃo e qualidade do fruto. Para evitar esses prejuÃzos, estudos foram realizados no sentido de controlar as pragas atravÃs do uso de agrotÃxicos. Estes compostos representam uma classe de compostos quÃmicos orgÃnicos que sÃo usados para aumentar a produtividade, no armazenamento e beneficiamento de produtos agrÃcolas. Os agrotÃxicos mesmo favorecendo a produÃÃo e conservaÃÃo de alimentos, sÃo nocivos ao homem e ao meio ambiente, e a determinaÃÃo e detecÃÃo de seus resÃduos tÃm exigido rigorosos mÃtodos de anÃlises. O avanÃo de tecnologias analÃticas sensÃveis e seletivas tem permitido a detecÃÃo destas substÃncias em nÃveis traÃos. Este trabalho descreve uma metodologia analÃtica empregando o mÃtodo de extraÃÃo QuEChERS (Quick, Easy, Cheap, Effective, Robustand Safe) e Cromatografia LÃquida acoplada à Espectrometria de Massas em sÃrie, utilizando fonte de ionizaÃÃo por eletrospray. Esta metodologia foi desenvolvida e validada para determinaÃÃo de 20 agrotÃxicos multiclasses em amostras de caju. Avaliou-se a seletividade, faixa de linearidade (6 nÃveis de concentraÃÃo), limites de detecÃÃo (LD) e quantificaÃÃo (LQ), efeito matriz, bem como a precisÃo e exatidÃo, em termos de percentual de recuperaÃÃo. Para isso, efetuou-se fortificaÃÃo dos 20 agrotÃxicos em 3 nÃveis de contraÃÃo em 10 g de caju recÃm processado. Todos agrotÃxicos estudados apresentaram boa linearidade com coeficiente de correlaÃÃo maior que 0,99. Devido à complexidade da amostra foi efetuado o estudo do efeito matriz, onde foi necessÃrio fazer a calibraÃÃo externa com superposiÃÃo na matriz. Os limites de detecÃÃo variaram entre 0,1 e 0,25Âg.L-1 e os limite de quantificaÃÃo entre 0,3 e 0,75Âg.L-1. A validaÃÃo da metodologia mostrou bons resultados de recuperaÃÃes, com taxas dentro dos limites aceitÃveis de 50% a 120%, e com RSD > 20%, estando de acordo com a faixa recomendada pela norma brasileira ABNT-NBR 14029/2005. AtravÃs do monitoramento de mÃltiplas reaÃÃes (MRM), duas transiÃÃes diferentes (Ãon precursor â Ãon produto) foram selecionadas para cada composto, uma para quantificaÃÃo e outra para confirmaÃÃo, o que aumentou a seletividade. O mÃtodo foi aplicado em amostras coletadas no comÃrcio de Fortaleza-CE e nÃo apresentaram contaminaÃÃo pelos agrotÃxicos em estudo