Desenvolvimento de metodologias para a determinação de resíduos de sulfonamidas em leite UHT
Autor(a) principal: | |
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Data de Publicação: | 2015 |
Tipo de documento: | Trabalho de conclusão de curso |
Idioma: | por |
Título da fonte: | Repositório Institucional da FIOCRUZ (ARCA) |
Texto Completo: | https://www.arca.fiocruz.br/handle/icict/14725 |
Resumo: | As sulfonamidas (SA) são uma classe de antimicrobianos sintéticos amplamente utilizada tanto na medicina veterinária quanto na medicina humana. São empregadas para tratar doenças, controlar e prevenir infecções e para a promoção do crescimento de animais produtores de alimentos, embora este último uso não seja autorizado no Brasil. No entanto, estes medicamentos podem causar efeitos adversos à saúde como problemas cardíacos, reações alérgicas, disfunções hepáticas e digestivas. Adicionalmente, tem aumentado a preocupação com a resistência bacteriana devido ao uso de antimicrobianos. O manejo inadequado dessas substâncias na medicina veterinária pode levar ao aparecimento de resíduos desses medicamentos nos alimentos em níveis inseguros à saúde humana. Para o controle de resíduos em alimentos foram criados programas que visam o monitoramento, baseados no atendimento aos LMR (Limites Máximos de Resíduos). O valor de LMR de 100 μg kg-1 foi estabelecido no Brasil para o somatório de sulfadimetoxina, sulfaquinoxalina, sulfametazina e sulfatiazol em leite, já a União Europeia (UE) considera o mesmo valor para o total combinado dos resíduos de todas as substâncias do grupo das SA. No âmbito da saúde, a Anvisa é o órgão responsável pelo Programa de Monitoramento de Resíduos de Medicamentos Veterinários em Alimentos de Origem Animal (PAMVet) e o Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento (MAPA) visa garantir a qualidade da produção de alimentos de origem animal ao longo das cadeias produtivas através do Plano Nacional de Controle de Resíduos e Contaminantes – PNCRC Animal. O objetivo deste trabalho foi propor uma metodologia para determinação de sulfonamidas em leite UHT (sulfadimetoxina, sulfamerazina, sulfametazina, sulfacetamida, sulfametoxazol, sulfaquinoxalina, sulfatiazol e dapsona). A extração foi feita pelo método QuEChERS, que tem como vantagens ser rápido, fácil, econômico, efetivo, robusto e seguro. O leite foi extraído com acetonitrilia acidificada com ácido fórmico 0,1 % com posterior adição de sulfato de magnésio e acetato de sódio. As amostras foram centrifugadas e uma alíquota do sobrenadante foi levada à secura sob fluxo de nitrogênio e aquecimento e ressuspendidas em uma solução de 80 % de ácido fórmico 0,1 % em água e 20 % de metanol. As amostras foram analisadas por LC-MS/MS com ionização por eletrospray positivo (ESI+). O método desenvolvido foi considerado eficiente, obtendo-se boa separação entre os picos e boa linearidade no intervalo de 12,5 a 300 μg kg-1 com um R2 ≥ 0,9868. A recuperação dos analitos no método foi de 93 % a 103 %, com desvio padrão relativos ≤11 %. Os ensaios demonstraram ainda que o método é adequado para a análise das sulfonamidas considerando o LMR estabelecido pela legislação brasileira e europeia. |
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Santos, Julia Rodrigues Martins Pastor dosFerreira, Rosana GomesBastos, Lucia Helena PintoSpisso, Bernardete FerrazMonteiro, Mychelle AlvesSpisso, Bernardete FerrazMonteiro, Mychelle Alves2016-07-01T12:25:19Z2016-07-05T22:46:12Z2016-07-01T12:25:19Z2016-07-05T22:46:12Z2015SANTOS, Julia Rodrigues Martins Pastor dos. Desenvolvimento de metodologias para a determinação de resíduos de sulfonamidas em leite UHT. 2015. 55 f. Trabalho de Conclusão de Curso (Especialização em Saúde na Área de Vigilância Sanitária com Ênfase na Qualidade) – Programa de Pós-Graduação em Vigilância Sanitária, Instituto Nacional de Vigilância Sanitária, Fundação Oswaldo Cruz, Rio de Janeiro, 2015.https://www.arca.fiocruz.br/handle/icict/14725As sulfonamidas (SA) são uma classe de antimicrobianos sintéticos amplamente utilizada tanto na medicina veterinária quanto na medicina humana. São empregadas para tratar doenças, controlar e prevenir infecções e para a promoção do crescimento de animais produtores de alimentos, embora este último uso não seja autorizado no Brasil. No entanto, estes medicamentos podem causar efeitos adversos à saúde como problemas cardíacos, reações alérgicas, disfunções hepáticas e digestivas. Adicionalmente, tem aumentado a preocupação com a resistência bacteriana devido ao uso de antimicrobianos. O manejo inadequado dessas substâncias na medicina veterinária pode levar ao aparecimento de resíduos desses medicamentos nos alimentos em níveis inseguros à saúde humana. Para o controle de resíduos em alimentos foram criados programas que visam o monitoramento, baseados no atendimento aos LMR (Limites Máximos de Resíduos). O valor de LMR de 100 μg kg-1 foi estabelecido no Brasil para o somatório de sulfadimetoxina, sulfaquinoxalina, sulfametazina e sulfatiazol em leite, já a União Europeia (UE) considera o mesmo valor para o total combinado dos resíduos de todas as substâncias do grupo das SA. No âmbito da saúde, a Anvisa é o órgão responsável pelo Programa de Monitoramento de Resíduos de Medicamentos Veterinários em Alimentos de Origem Animal (PAMVet) e o Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento (MAPA) visa garantir a qualidade da produção de alimentos de origem animal ao longo das cadeias produtivas através do Plano Nacional de Controle de Resíduos e Contaminantes – PNCRC Animal. O objetivo deste trabalho foi propor uma metodologia para determinação de sulfonamidas em leite UHT (sulfadimetoxina, sulfamerazina, sulfametazina, sulfacetamida, sulfametoxazol, sulfaquinoxalina, sulfatiazol e dapsona). A extração foi feita pelo método QuEChERS, que tem como vantagens ser rápido, fácil, econômico, efetivo, robusto e seguro. O leite foi extraído com acetonitrilia acidificada com ácido fórmico 0,1 % com posterior adição de sulfato de magnésio e acetato de sódio. As amostras foram centrifugadas e uma alíquota do sobrenadante foi levada à secura sob fluxo de nitrogênio e aquecimento e ressuspendidas em uma solução de 80 % de ácido fórmico 0,1 % em água e 20 % de metanol. As amostras foram analisadas por LC-MS/MS com ionização por eletrospray positivo (ESI+). O método desenvolvido foi considerado eficiente, obtendo-se boa separação entre os picos e boa linearidade no intervalo de 12,5 a 300 μg kg-1 com um R2 ≥ 0,9868. A recuperação dos analitos no método foi de 93 % a 103 %, com desvio padrão relativos ≤11 %. Os ensaios demonstraram ainda que o método é adequado para a análise das sulfonamidas considerando o LMR estabelecido pela legislação brasileira e europeia.Fundação Oswaldo Cruz. Instituto Nacional de Controle de Qualidade em Saúde. Programa de Pós-Graduação em Vigilância Sanitária. Rio de Janeiro, RJ, Brasil.porSulfonamidasEspectrometria de MassasLeiteMétodos Analíticos de Preparação de AmostrasContaminação de AlimentosLeiteSulfonamidasEspectrometria de MassasDesenvolvimento de metodologias para a determinação de resíduos de sulfonamidas em leite UHTinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/bachelorThesisCoordenação de Pós-GraduaçãoFundação Oswaldo Cruz. 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