Determinação multirresíduos de pesticidas em água por cromatografia líquida de alta eficiência com ênfase em detecção por espectrometria de massas e novos sorventes para extração em fase sólida.
Autor(a) principal: | |
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Data de Publicação: | 2001 |
Tipo de documento: | Tese |
Idioma: | por |
Título da fonte: | Repositório Institucional da EMBRAPA (Repository Open Access to Scientific Information from EMBRAPA - Alice) |
Texto Completo: | http://www.alice.cnptia.embrapa.br/alice/handle/doc/14903 |
Resumo: | Neste trabalho foi desenvolvido um método visando a "determinação multirresiduos" de pesticidas em água. Onze pesticidas foram estudados: 2,4-D, linuron, diuron, atrazina, ametrina, tebutiuron, simazina, dimetoato, carbendazim, carbaril e 3,4-DCA. Dois métodos de extração e pré-concentração dos pesticidas foram comparados: extração líquido-líquido (ELL) e extração em fase sólida (EFS). Os pesticidas foram analisados em um cromatógrafo a líquido acoplado a um detector espectrométrico de massas; a separação foi realizada usando uma coluna analítica de fase reversa tipo C-18 e eluição com gradiente. A ELL mostrou ser adequada para ser utilizada como técnica de extração e pré- concentração dos analitos, exceto para o carbendazim. A EFS, usando como sorvente o copolímero estireno-divinilbenzeno (Supelclean Envi-chrom P), foi apropriada para a determinação do conjunto de pesticidas estudados, exceto para o linuron. A metodologia foi validada e limites de detecção de 0,1 mg/L ou menores foram encontrados, exceto para a 3,4-DCA e 2,4-D. O detector de massas mostrou ser robusto e possibilitou detectabilidades e seletividades adequadas para análises de rotina. Também foram desenvolvidos materiais do tipo fase reversa, C-8 e C-18, obtidos através do recobrimento da sílica por polissiloxanos, (polimetiloctilsiloxano-PMOS ou polimetiloctadecilsiloxano-PMODS) e imobilização através de diferentes processos: irradiação gama, microondas e temperatura para serem usados em EFS. Estes materiais foram caracterizados através de espectroscopia no infravermelho, análise elementar, análise termogravimétrica e microscopia eletrônica de varredura. Foram estimados os volume de breakthrough para o benomil, tebutiuron, simazina, atrazina, diuron e ametrina. Estes sorventes foram aplicados para análise dos pesticidas em amostras de água nos modos on-line e off-line, e em urina mostrando desempenho tão bom quanto os dos sorventes comerciais. |
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Determinação multirresíduos de pesticidas em água por cromatografia líquida de alta eficiência com ênfase em detecção por espectrometria de massas e novos sorventes para extração em fase sólida.Cromatografia líquidaAgrotóxicoPesticidaResíduo QuimicoNeste trabalho foi desenvolvido um método visando a "determinação multirresiduos" de pesticidas em água. Onze pesticidas foram estudados: 2,4-D, linuron, diuron, atrazina, ametrina, tebutiuron, simazina, dimetoato, carbendazim, carbaril e 3,4-DCA. Dois métodos de extração e pré-concentração dos pesticidas foram comparados: extração líquido-líquido (ELL) e extração em fase sólida (EFS). Os pesticidas foram analisados em um cromatógrafo a líquido acoplado a um detector espectrométrico de massas; a separação foi realizada usando uma coluna analítica de fase reversa tipo C-18 e eluição com gradiente. A ELL mostrou ser adequada para ser utilizada como técnica de extração e pré- concentração dos analitos, exceto para o carbendazim. A EFS, usando como sorvente o copolímero estireno-divinilbenzeno (Supelclean Envi-chrom P), foi apropriada para a determinação do conjunto de pesticidas estudados, exceto para o linuron. A metodologia foi validada e limites de detecção de 0,1 mg/L ou menores foram encontrados, exceto para a 3,4-DCA e 2,4-D. O detector de massas mostrou ser robusto e possibilitou detectabilidades e seletividades adequadas para análises de rotina. Também foram desenvolvidos materiais do tipo fase reversa, C-8 e C-18, obtidos através do recobrimento da sílica por polissiloxanos, (polimetiloctilsiloxano-PMOS ou polimetiloctadecilsiloxano-PMODS) e imobilização através de diferentes processos: irradiação gama, microondas e temperatura para serem usados em EFS. Estes materiais foram caracterizados através de espectroscopia no infravermelho, análise elementar, análise termogravimétrica e microscopia eletrônica de varredura. Foram estimados os volume de breakthrough para o benomil, tebutiuron, simazina, atrazina, diuron e ametrina. Estes sorventes foram aplicados para análise dos pesticidas em amostras de água nos modos on-line e off-line, e em urina mostrando desempenho tão bom quanto os dos sorventes comerciais.Tese (Doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Química, Campinas. Orientador : Isabel Cristina Sales Fontes Jardim.SONIA CLAUDIA DO N DE QUEIROZ, CNPMA.QUEIROZ, S. C. do N. de2020-02-12T18:07:28Z2020-02-12T18:07:28Z2006-08-0220012020-02-12T18:07:28Zinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/doctoralThesis153p. il.2001.(Broch.)http://www.alice.cnptia.embrapa.br/alice/handle/doc/14903porinfo:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Repositório Institucional da EMBRAPA (Repository Open Access to Scientific Information from EMBRAPA - Alice)instname:Empresa Brasileira de Pesquisa Agropecuária (Embrapa)instacron:EMBRAPA2020-02-12T18:07:33Zoai:www.alice.cnptia.embrapa.br:doc/14903Repositório InstitucionalPUBhttps://www.alice.cnptia.embrapa.br/oai/requestopendoar:21542020-02-12T18:07:33falseRepositório InstitucionalPUBhttps://www.alice.cnptia.embrapa.br/oai/requestcg-riaa@embrapa.bropendoar:21542020-02-12T18:07:33Repositório Institucional da EMBRAPA (Repository Open Access to Scientific Information from EMBRAPA - Alice) - Empresa Brasileira de Pesquisa Agropecuária (Embrapa)false |
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