Desenvolvimento e valida????o de metodologia para a determina????o de monocloroacetato de s??dio e dicloroacetato de s??dio em cocoamido,N-[(3-dimetilamino)propil],beta??na via cromatografia a g??s: GC/FID, GC/ECD e GC/MS

• Autor(a) principal: LE??O, CL??UDIO
• Data de Publicação: 2016
• Tipo de documento: Dissertação
• Título da fonte: Repositório Institucional do IPEN
• Texto Completo: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/26796
• topic: acetic acid esters; acetoacetic acid; propyl radicals; chlorine compounds; sodium chlorides; chemical physics; gas chromatography; mass spectroscopy; flames; betaine; surfactants; consumer products; toxic materials; health hazards; human factors; environmental impacts; industrial wastes; waste processing; analytical solution; site characterization

O monocloroacetato de s??dio (MCAS) e o dicloroacetato de s??dio (DCAS) s??o compostos t??xicos e irritantes ao ser humano e nocivos ao meio ambiente, sendo impurezas indesej??veis na cocoamido propil beta??na (CAPB), que ?? um surfactante anf??tero utilizado em produtos de consumo dos segmentos cosm??tico e domiciliar. Diante dos requisitos de concentra????o em n??vel de mg/kg exigidos pelos ??rg??os reguladores de sa??de do governo, tornou-se mandat??rio o emprego de metodologia com limite de quantifica????o, precis??o e exatid??o adequados aos r??gidos controles de processo pelos fabricantes da CAPB, bem como, dispor de t??cnicas convencionais com poder de resolu????o e profici??ncia pelo controle de qualidade e neste contexto inseriu-se a cromatografia a g??s. Neste estudo foram estabelecidos os procedimentos anal??ticos que definiram as melhores condi????es para identificar e quantificar as impurezas MCAS e DCAS na matriz CAPB por meio da cromatografia a g??s. A prepara????o das amostras consistiu da deriva????o das impurezas MCAS e DCAS a ??steres et??licos e a extra????o l??quido-l??quido em hexano para separar dos demais constituintes da matriz. Os modos de detec????o acoplados ?? cromatografia a g??s foram a ioniza????o pela chama (GC/FID), a captura de el??trons (GC/ECD) e a espectrometria de massas (GC/MS). A valida????o comprovou que as metodologias s??o lineares entre 4 e 50 mg/kg com recupera????o de 70 a 120%, apresentam limites de quantifica????o inferiores a 10 mg/kg e produziram m??dias e incertezas similares na amostra examinada, constituindo-se alternativas para a determina????o de cloroacetatos em beta??nas.