Desenvolvimento e validação de metodologia para a determinação de monocloroacetato de sódio e dicloroacetato de sódio em cocoamido,N-[(3-dimetilamino)propil],betaína via cromatografia a gás: GC/FID, GC/ECD e GC/MS

• Autor(a) principal: Cláudio Leão
• Data de Publicação: 2016
• Tipo de documento: Dissertação
• Idioma: por
• Título da fonte: Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USP
• Texto Completo: https://doi.org/10.11606/D.85.2016.tde-22082016-150806

O monocloroacetato de sódio (MCAS) e o dicloroacetato de sódio (DCAS) são compostos tóxicos e irritantes ao ser humano e nocivos ao meio ambiente, sendo impurezas indesejáveis na cocoamido propil betaína (CAPB), que é um surfactante anfótero utilizado em produtos de consumo dos segmentos cosmético e domiciliar. Diante dos requisitos de concentração em nível de mg/kg exigidos pelos órgãos reguladores de saúde do governo, tornou-se mandatório o emprego de metodologia com limite de quantificação, precisão e exatidão adequados aos rígidos controles de processo pelos fabricantes da CAPB, bem como, dispor de técnicas convencionais com poder de resolução e proficiência pelo controle de qualidade e neste contexto inseriu-se a cromatografia a gás. Neste estudo foram estabelecidos os procedimentos analíticos que definiram as melhores condições para identificar e quantificar as impurezas MCAS e DCAS na matriz CAPB por meio da cromatografia a gás. A preparação das amostras consistiu da derivação das impurezas MCAS e DCAS a ésteres etílicos e a extração líquido-líquido em hexano para separar dos demais constituintes da matriz. Os modos de detecção acoplados à cromatografia a gás foram a ionização pela chama (GC/FID), a captura de elétrons (GC/ECD) e a espectrometria de massas (GC/MS). A validação comprovou que as metodologias são lineares entre 4 e 50 mg/kg com recuperação de 70 a 120%, apresentam limites de quantificação inferiores a 10 mg/kg e produziram médias e incertezas similares na amostra examinada, constituindo-se alternativas para a determinação de cloroacetatos em betaínas.