Caracterização pelo método de rietveld da zircônia tetragonal em sistemas ZrO2-SiO2 obtidos por sol-gel

• Autor(a) principal: Hiure Anderson Alves da Silva Queiroz
• Data de Publicação: 2011
• Tipo de documento: Dissertação
• Idioma: por
• Título da fonte: Biblioteca Digital de Teses e Dissertações do ITA
• Texto Completo: http://www.bd.bibl.ita.br/tde_busca/arquivo.php?codArquivo=1984
• topic: Óxidos de zircônio; Dióxido de silício; Processos sol-gel; Estrutura de cristais; Precursores cerâmicos; Tratamento térmico; Espectroscopia no infravermelho; Transformada de Fourier; Engenharia química

Materiais a base de zircônia (ZrO2) têm sido empregados como cerâmicas estruturais, revestimento para barreiras térmicas, catalisadores, eletrólitos para células a combustível, dispositivos óticos e eletrônicos, etc. A funcionalidade destes materiais é definida por suas propriedades físico-químicas e mecânicas, muitas das quais podem ser controladas pela microestrutura da fase cristalina, sendo a estabilização da fase tetragonal (ZrO2-t, estável acima de 1170C) desejada em muitas destas finalidades. Neste trabalho, compósitos de ZrO2-SiO2 com diferentes composições foram obtidos pelo método sol-gel catalisado por ácido, utilizando acetato de zircônio e tetraetóxissilano como precursores. Os materiais particulados obtidos foram submetidos a tratamentos térmicos entre 1000 e 1550C, com o objetivo de avaliar a estabilização da fase ZrO2-t. O processo sol-gel foi avaliado por FT-IR, fazendo-se o acompanhamento temporal das reações envolvidas, tendo-se verificado que o acetato de zircônio apresenta baixa velocidade de reação se comparado ao alcóxido de silício, o que pode induzir a formação de um gel difásico e justificar a formação de diferentes fases de sílica e/ou zircônia obtidos nas diferentes composições. A caracterização estrutural foi realizada por DRX, indicando a formação de ZrO2-t em todos os sistemas avaliados após tratamento térmico. O refinamento Rietveld possibilitou a análise da evolução desta fase nos diferentes sistemas, tendo-se verificado que para a amostra contendo 18% de zircônia (18ZrO2-82SiO2) houve a estabilização total da fase ZrO2-t. Com o aumento da quantidade de ZrO2 no sistema, observou-se o aumento no tamanho médio de cristalito e a estabilização parcial da fase tetragonal.