Crystallization of vitamin D3 in continuous flow

• Autor(a) principal: Oliveira, Celina Rodrigues de
• Data de Publicação: 2016
• Tipo de documento: Dissertação
• Idioma: eng
• Título da fonte: Repositório Científico de Acesso Aberto de Portugal (Repositórios Cientìficos)
• Texto Completo: http://hdl.handle.net/10773/21298
• topic: Engenharia química; Vitamina D; Cristalização

A vitamina D3 é um micronutriente essencial para o metabolismo do cálcio, sendo esta maioritariamente sintetizada na pele do ser humano, quando exposta a radiação UVB. Contudo, inúmeros factores têm vindo a reduzir a nossa exposição à luz solar, diminuindo assim os níveis de vitamina D3 no corpo humano a nível global e aumentando a preocupação por parte de diversas instituições médicas a nível mundial. Para superar esta deficiência em vitamina, a vitamina D3 tem sido adicionada à alimentação humana através de alimentos fortificados e de suplementos alimentares. Para satisfazer a procura da população em vitamina D3, este trabalho apresenta uma unidade de cristalização com dois estágios que opera em contínuo à escala micro. O objectivo deste trabalho é projectar e optimizar esta unidade de cristalização por forma a desenvolver uma unidade de produção de cristais de vitamina D3 mais económica, mais sustentável, e com elevado rendimento de cristais aproriados para aplicações farmacêuticas. O primiero estágio da unidade de cristalização projetada corresponde a uma coluna de vidro onde a nucleação é intensificada através de cristalização por evaporação e por adição de anti-solvente. Este cristalizador opera a 40 ºC e o caudal volumétrico é controlado manualmente. O segundo estágio é um cristalizador tubular onde a cristalização ocorre por redução da temperatura para promover o crescimento dos núcleos produzidos no estágio anterior. Esta é operada a 7 ºC e em 59 s de tempo de residência. Após o segundo estágio, um filtro está integrado no sistema para recolher os cristais de vitamina D3 sintetizados. Este trabalho está dividido em duas partes. A primeira abrange a optimização da unidade de cristalização, a qual foi conseguida estudando o efeito da razão volúmica entre o anti-solvente e o solvente no desempenho da cristalização. O melhor resultado foi obtido para a proporção volúmica de 3, a qual permitiu alcançar 52 % de rendimento absoluto e 60 % de eficiência de filtração. Adicionalmente, por forma a melhorar o rendimento e a eficiência de filtração, ensaios experimentais foram realizados onde a corrente de permeado (da filtração) foi reciclada. Porém, as melhorias esperadas não se verificaram, o que significa que ensaios experimentais adicionais são necessários para sustentar uma conclusão sólida relativamente ao efeito do reciclo no processo em estudo. A reprodutibilidade do processo desenvolvido e optimizado também necessita ser melhorada. A segunda parte corresponde à caracterização dos cristais de vitamina D3 produzidos durante os ensaios de optimização. Os cristais apresentam uma forma prismática e aglomeração significativa. A distribuição de tamanhos dos cristais é ampla, extendendo-se desde, aproximadamente, 0.25 μm a quase 500 μm. Adicionalmente, a estrutura dos cristais produzidos não corresponde à estrutura termodinamicamente mais estável. Excluindo o seu hábito, as características dos cristais produzidos não são adequadas para aplicações na indústria farmacêutica. No entanto, sugestões são apresentadas para melhorar ambas as características dos cristais e a optimização do processo.