Comparação de métodos na determinação de elementos em cinzas volantes

• Autor(a) principal: Varela, A.
• Data de Publicação: 2018
• Outros Autores: Castelo-Branco, M. A., Ribeiro, A. B., Lima, A. T., Monteiro, O. R., Domingues, H., Gonçalves, M. C.
• Tipo de documento: Artigo
• Idioma: por
• Título da fonte: Repositório Científico de Acesso Aberto de Portugal (Repositórios Cientìficos)
• Texto Completo: https://doi.org/10.19084/rca.15663
• topic: Geral

A caracterização de materiais sólidos recorrendo à espectrofotometria de absorção atómica com chama requer a dissolução total das amostras. Este pré-tratamento, para além de consumir tempo analítico, aumenta o risco de contaminações da amostra. Por esta razão, existe um interesse crescente em desenvolver processos analíticos mais eficientes, que tenham como objectivo a simplificação, principalmente no que diz respeito à redução de custos, da participação humana e do número de etapas de preparação das amostras. A utilização do microondas, como fonte de calor na solubilização ou digestão das amostras, tem-se vindo a vulgarizar nos últimos anos, não só porque o tempo de digestão é mais curto como também as perdas por volatilização são praticamente nulas. O presente trabalho tem como objectivo a comparação de dois métodos de solubilização. O método 1 consiste na solubilização das amostras por aqua regia -HCl:HNO3, 3:1 v/v. Enquanto que no método 2, a solubilização das amostras é feita por uma mistura de três ácidos HCl:HNO3:HF, 1:5:2, v/v, utilizando-se como fonte de calor um microondas com pressão e temperatura controladas. Para a execução deste trabalho utilizaramse: a amostra de cinza proveniente directamente da incineração de resíduos sólidos urbanos (EIRSU), a mesma amostra de cinzas sujeitas previamente a cinco processos diferentes de remoção de contaminantes e uma amostra de referência (NIST-2690). Após a mineralização das amostras, estas foram analisadas por espectrofotometria de absorção atómica em relação aos seus teores em Cd, Cr, Cu, Fe, Ni, Pb e Zn. Relativamente à amostra utilizada como referência, obtiveram-se valores de recuperação dos elementos, na generalidade, inferiores a 100%, à excepção do Cd (114%), em ambos os métodos, e do Pb (100%), no microondas. No entanto, os valores extraídos pelo método 2 (Fe – 97%, Ni -85% e Zn – 96%) foram superiores aos valores obtidos pelo método 1 (Fe – 85%, Ni 58% e Zn – 58%), exceptuando o caso do Cr em que se obteve a mesma recuperação. No que se refere ao Cu, apesar de não haver valor de referência para a amostra padrão, pelo método 2 o valor obtido (61,2 mg kg-1) foi superior ao que se obteve pelo método 1 (39,8 mg kg-1). Nas outras amostras, estatisticamente, os resultados obtidos pelos dois métodos não foram significativamente diferentes na extracção dos elementos Cd, Cu, Ni. Os teores de Cu e Zn doseados na cinza proveniente directamente da EIRSU apresentaram teores mais elevados quando extraídos pelo método 2, enquanto que, nas outras amostras, não se observaram diferenças significativas. Em relação ao Fe e Pb, o método de extracção por aqua regia deu resultados significativamente mais elevados quando comparados com os obtidos pelo outro método.