Desenvolvimento de metodologias de certificação e quantificação de hidrogénio em misturas de nitrogénio. Validação e otimização do método no ISQ

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: Dias, Duarte Marques Lourenço de Almeida
Data de Publicação: 2022
Tipo de documento: Dissertação
Idioma: por
Título da fonte: Repositório Científico de Acesso Aberto de Portugal (Repositórios Cientìficos)
Texto Completo: http://hdl.handle.net/10451/57053
Resumo: Tese de mestrado, Química Tecnológica, 2022, Universidade de Lisboa, Faculdade de Ciências
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Para esse fim, consultou-se dos manuais do cromatógrafo gasoso Inficon Micro GC Fusion®, dos métodos implementados no ISQ para certificação de misturas gasosas, assim como os manuais associados ao diluidor Sonimix 2106® e aos caudalímetros Alicat ®, obtendo uma fundamentação sólida por onde iniciar o desenvolvimento do novo método. Uma vez que a determinação da composição de misturas de hidrogénio é regida pela norma ISO 6143, utilizou-se o procedimento baseado nesta norma internacional como referência ao longo do trabalho desenvolvido. Utilizando os parâmetros exigidos pela norma, foram determinadas três gamas de trabalho: Gama Inferior (2 a 10%); Gama Média (10 a 50%) e Gama Superior (50 a 100%). Também foram levantados critérios de aceitação para garantir a máxima aplicabilidade e qualidade do método no seio do Laboratório de Analisadores de Gases no ISQ, onde se desenvolveu todo o trabalho prático mencionado na presente dissertação. A validação do método desenvolvido baseou-se na ISO 6143 e no “Guia Relacre nº13 – Validação de métodos internos de ensaio em análise química”. Para além destes documentos a incerteza final foi calculada recorrendo ao software xGenline desenvolvido pelo National Physical Laboratory, NPL. No final, o método demonstrou-se reprodutível, mas com uma repetibilidade, precisão e exatidão metrologicamente dispersas, na medida em que nenhuma das nove gamas apresentadas cumpre todos os critérios de qualidade propostos. A gama com melhor desempenho foi a M27/4, que conseguiu cumprir todos os critérios metrológicos impostos, exceto o efeito de matriz, fenómeno provavelmente causado pela saturação da coluna. Conclui-se que o presente método não está apto para ser aplicado no ISQ sem passar por uma otimização mais aprofundada, o que não excluí a sua aplicação noutros contextos científico-pedagógicos.This work aimed to implement, optimise and validate a method for certifying hydrogen in nitrogen matrix. The developed method, as well as the respective procedure and validity matrix, will allow the Institute of Welding and Quality, ISQ, with a future accreditation, to certify hydrogen in nitrogen mixtures in multiple contexts and services by GC- TCD. To this end, the manuals of the gas chromatograph Inficon Micro GC Fusion®, the methods implemented at ISQ for the certification of gas mixtures, as well as the manuals associated with the Sonimix 2106® diluter and the Alicat® flow meters were consulted, obtaining a solid basis on which to begin the development of the new method. Since the determination of the composition of hydrogen mixtures is governed by the ISO 6143 standard, the procedure based on this international standard was used as a reference throughout the work developed. Using the parameters required by the standard, three working ranges were determined: Lower Range (2 to 10%); Middle Range (10 to 50%) and Upper Range (50 to 100%). Acceptance criteria were also raised to guarantee the maximum applicability and quality of the method within the Gas Analyser Laboratory at ISQ, where all the practical work mentioned in this dissertation was carried out. The validation of the developed method was based on ISO 6143 and on the "Relacre Guide nº13 - Validation of internal test methods in chemical analysis". Besides these documents, the final uncertainty was calculated using the xGenline software developed by the National Physical Laboratory, NPL. In the end, the method proved to be reproducible, but with a metrologically dispersed repeatability, precision and accuracy, in that none of the nine ranges presented fulfilled all the proposed quality criteria. The best performing range was M27/4, which was able to meet all the imposed metrological criteria, except for the matrix effect, a phenomenon probably caused by column saturation. It can be concluded that this method is not suitable for application at ISQ without further optimisation, which does not rule out its application in other scientific and educational contexts.Paredes Méndez, XavierRepositório da Universidade de LisboaDias, Duarte Marques Lourenço de Almeida2023-04-06T13:29:13Z202220222022-01-01T00:00:00Zinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisapplication/pdfhttp://hdl.handle.net/10451/57053porinfo:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Repositório Científico de Acesso Aberto de Portugal (Repositórios Cientìficos)instname:Agência para a Sociedade do Conhecimento (UMIC) - FCT - Sociedade da Informaçãoinstacron:RCAAP2023-11-08T17:05:05Zoai:repositorio.ul.pt:10451/57053Portal AgregadorONGhttps://www.rcaap.pt/oai/openaireopendoar:71602024-03-19T22:07:30.690949Repositório Científico de Acesso Aberto de Portugal (Repositórios Cientìficos) - Agência para a Sociedade do Conhecimento (UMIC) - FCT - Sociedade da Informaçãofalse
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