Métodos fotométricos em cuvete para determinação de azoto e fósforo total nos efluentes da Caima - Validação e Controlo de Qualidade

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: Cardoso, Sílvia Alexandra dos Santos
Data de Publicação: 2019
Tipo de documento: Dissertação
Idioma: por
Título da fonte: Repositório Científico de Acesso Aberto de Portugal (Repositórios Cientìficos)
Texto Completo: http://hdl.handle.net/10451/41409
Resumo: Tese de mestrado, Química Tecnológica, Universidade de Lisboa, Faculdade de Ciências, 2019
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spelling Métodos fotométricos em cuvete para determinação de azoto e fósforo total nos efluentes da Caima - Validação e Controlo de QualidadeAzoto totalFósforo totalValidação de métodos internosTeses de mestrado - 2019Departamento de Química e BioquímicaTese de mestrado, Química Tecnológica, Universidade de Lisboa, Faculdade de Ciências, 2019Esta dissertação teve como objetivos a validação de dois métodos internos de ensaio, para determinação de azoto e fósforo total, respetivamente, e a definição dos planos de Controlo de Qualidade Internos necessários. Os processos de validação realizados incluíram o ajuste das gamas de trabalho, a verificação da linearidade das retas de calibração, o estudo da seletividade dos métodos analíticos, a verificação das calibrações realizadas e, por fim, a análise da precisão, justeza e robustez dos métodos de ensaio. Durante o processo de validação foram detetadas algumas falhas nos métodos, bem como a existência de potenciais substâncias interferentes que, acima de um determinado nível de concentração, podiam comprometer a seletividade dos métodos e, consequentemente, a obtenção de resultados exatos. Todos os problemas detetados foram devidamente ultrapassados, aplicando e respeitando alguns critérios definidos durante o trabalho. É de salientar que todos os resultados obtidos nas fases iniciais das validações – gama de trabalho, reta de calibração, seletividade e verificação da calibração – respeitam os critérios de aceitação estipulados pelo Standard Methods for Examination of Water and Wastewater (SMEWW), pelo Guia da Relacre e pelo laboratório da Caima. De acordo com os testes estatísticos realizados, concluiu-se que os métodos são suficiente-mente precisos para poder substituir os métodos atualmente acreditados no laboratório. No que diz respeito à justeza, para que se possa concluir se os métodos em estudo têm uma justeza igual ou supe-rior à dos métodos de referência, é necessário que seja realizada primeiramente a manutenção externa do equipamento utilizado pelos métodos atualmente acreditados no laboratório. Contudo, é de salientar que nos testes de comparação com os MRCs, os métodos apresentaram uma justeza satisfatória. Por fim, foi também delineado um plano de controlo de qualidade interno igual para cada um dos métodos em estudo, baseado nas sugestões do SMEWW.This dissertation aims the validation of two internal test methods, for the determination of total nitrogen and total phosphorus, respectively, and the definition of the necessary Internal Quality Control plans. The validation processes performed included adjusting the working range, verifying calibration linearity, studying the analytical methods selectivity, verifying the calibration performed and, finally, analysing the precision, trueness and robustness of the test methods. During the validation process some flaws in the methods performance were detected, as well as the presence of potential interfering substances that, above a certain concentration level, could alter the selectivity of the methods and, consequently, the ability to obtain accurate results. However, all detected problems were overcome, due through the development of specific criteria defined through-out the work. It should be noted that all results obtained in the early stages of validation - working range, calibration line, selectivity and calibration verification - comply with the acceptance criteria stipulated by the Standard Methods for Examination of Water and Wastewater (SMEWW), Relacre and by Caima's lab. According to the statistical tests performed, it was concluded that the methods have adequate precision to be able to replace the methods currently accredited in the laboratory. Regarding the true-ness, in order to conclude if the methods under study are equal or superior to the reference methods, a preliminary external maintenance of the equipments, used by the methods currently accredited in the laboratory, is necessary. However, it should be noted that, upon comparison to CRMs, the methods presented a satisfactory trueness. Finally, an equal internal quality control plan for each of the methods under study, based on SMEWW suggestions, was also outlined.Santos, Maria da Soledade Costa Cravo da Silva, 1958-Repositório da Universidade de LisboaCardoso, Sílvia Alexandra dos Santos2020-01-27T15:06:47Z201920192019-01-01T00:00:00Zinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisapplication/pdfhttp://hdl.handle.net/10451/41409TID:202383857porinfo:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Repositório Científico de Acesso Aberto de Portugal (Repositórios Cientìficos)instname:Agência para a Sociedade do Conhecimento (UMIC) - FCT - Sociedade da Informaçãoinstacron:RCAAP2023-11-08T16:40:50Zoai:repositorio.ul.pt:10451/41409Portal AgregadorONGhttps://www.rcaap.pt/oai/openaireopendoar:71602024-03-19T21:54:41.261959Repositório Científico de Acesso Aberto de Portugal (Repositórios Cientìficos) - Agência para a Sociedade do Conhecimento (UMIC) - FCT - Sociedade da Informaçãofalse
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