Implementação e validação de um método de ensaio para análise de cianotoxinas em águas por HPLC-DAD e UPLC-MS/MS

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: Anacleto, Sara Margarida Monteiro
Data de Publicação: 2016
Tipo de documento: Dissertação
Idioma: por
Título da fonte: Repositório Científico de Acesso Aberto de Portugal (Repositórios Cientìficos)
Texto Completo: http://hdl.handle.net/10451/27476
Resumo: Tese de mestrado em Química Tecnológica, apresentada à Universidade de Lisboa, através da Faculdade de Ciências, 2016
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spelling Implementação e validação de um método de ensaio para análise de cianotoxinas em águas por HPLC-DAD e UPLC-MS/MSÁguaCianotoxinasCromatografia líquidaEspetrometria de massa "tandem"Extração em fase sólidaTeses de mestrado - 2016Domínio/Área Científica::Ciências Naturais::Ciências QuímicasTese de mestrado em Química Tecnológica, apresentada à Universidade de Lisboa, através da Faculdade de Ciências, 2016Esta dissertação tem como principal objetivo a implementação e validação de um método de ensaio para a análise de cianotoxinas em amostras de águas de consumo e águas naturais do sistema de abastecimento EPAL (Empresa Portuguesa das Águas Livres, S.A.). O presente trabalho apresenta uma breve introdução onde é abordado o tema relativo à ocorrência de cianotoxinas no meio ambiente bem como os respetivos riscos para a saúde humana. São ainda descritos alguns métodos para a remoção destes compostos dos sistemas de água, durante o processo de tratamento. É também apresentada uma breve introdução relativa à EPAL como entidade gestora de água de abastecimento público, bem como o enquadramento legal relacionado com a temática das cianotoxinas na água. O desenvolvimento do método de ensaio teve como ponto de partida a otimização das melhores condições cromatográficas de forma a permitir a análise das respetivas cianotoxinas, assim como a definição das condições ótimas de deteção por diode array detection (DAD) e espetrometria de massa “Tandem” (MS/MS). Foram efetuados diversos estudos de forma a desenvolver e validar os métodos de ensaio por HPLC-DAD e UPLC-MS/MS. Este último permitiu apresentar um melhor desempenho. Assim, o método de UPLC-MS/MS foi validado para os compostos em estudo, através da aplicação de diversos testes estatísticos, que permitiram definir a gama de trabalho, os limiares analíticos e a precisão. O trabalho apresenta o desenvolvimento de várias metodologias analíticas, nomeadamente um método de injeção direta em UPLC-MS/MS que permite a análise da cilindrospermopsina, homoanatoxina-a e da anatoxina-a e um método de UPLC-MS/MS com uma etapa inicial de concentração de amostras através de extração em fase sólida (SPE) que permite a análise das restantes cianotoxinas. Para ambos os métodos desenvolvidos foram efetuados ensaios em branco, estudos de recuperação a diferentes níveis de fortificação, a partir dos quais foi avaliado a existência de interferências e onde foi avaliado o efeito de matriz na análise de cianotoxinas por SPE-UPLC-MS/MS.The main goals of this work are the implementation and validation of a method for the analysis of cyanotoxins in samples of drinking water and natural waters of the EPAL (Empresa Portuguesa das Águas Livres, S.A.) water supply system. This report presents a brief introduction where the question of the occurrence of cyanotoxins the environment as well as the respective risks to human health. Some methods are described for the removal of these compounds from water systems, during the treatment process. It also presented a brief introduction of EPAL as a public water supply and also legal approach on the issues arising from the presence of cyanotoxins in drink water. The optimization of the method had as a starting point the determination of the best chromatographic conditions to allow the analysis of target compounds as well as the definition of the optimal conditions of diode array detection (DAD) and tandem mass spectrometry (MS/MS). Several studies were carried out in order to develop and validate the test methods by HPLC-DAD and UPLC-MS/MS, which allowed to present a better performance. The method for UPLC-MS/MS was validated for the compounds under investigation, through the application of several statistical tests in order to study its linearity, the analytical limits and precision. This dissertation presents the development of several analytical methods, including method for the analysis of direct injection in UPLC-MS/MS which allows the analysis of cylindrospermopsin, homoanatoxin-a and anatoxin-a and a method of solid-phase extraction which allows the analysis of the remaining cyanotoxins. For both methods developed, blank tests, recovery studies at different levels of fortification, from which the existence of interferences were evaluated in the analysis of cyanotoxins by SPE-UPLC-MS/ MS.Lourenço, Maria José Vitoriano,1969-Repositório da Universidade de LisboaAnacleto, Sara Margarida Monteiro2017-04-18T13:44:09Z201620162016-01-01T00:00:00Zinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisapplication/pdfhttp://hdl.handle.net/10451/27476TID:201869624porinfo:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Repositório Científico de Acesso Aberto de Portugal (Repositórios Cientìficos)instname:Agência para a Sociedade do Conhecimento (UMIC) - FCT - Sociedade da Informaçãoinstacron:RCAAP2023-11-08T16:18:27Zoai:repositorio.ul.pt:10451/27476Portal AgregadorONGhttps://www.rcaap.pt/oai/openaireopendoar:71602024-03-19T21:43:53.909818Repositório Científico de Acesso Aberto de Portugal (Repositórios Cientìficos) - Agência para a Sociedade do Conhecimento (UMIC) - FCT - Sociedade da Informaçãofalse
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