Desenvolvimento e implementação de processos de medição em linha por NIR à fábrica de formol

• Autor(a) principal: Santos, Vera Lúcia Pinto dos
• Data de Publicação: 2017
• Tipo de documento: Dissertação
• Idioma: por
• Título da fonte: Repositório Científico de Acesso Aberto de Portugal (Repositórios Cientìficos)
• Texto Completo: http://hdl.handle.net/10773/21198
• topic: Engenharia química; Formaldeído; Metanol; Espectroscopia de infravermelhos

O formol é um dos principais produtos de venda produzidos pela Bresfor. É essencial controlar a concentração do formaldeído na saída da torre de absorção, bem como nos tanques de armazenamento onde a concentração é ajustada de acordo com o valor desejado pelo cliente. As soluções de formaldeído requerem cuidados especiais, devido à possibilidade do mesmo entrar em polimerização e formar o para-formaldeído. Para prevenir a polimerização a temperatura dever-se-á manter em valores superiores a 55 ºC, o que é garantido durante o processo de fabrico, e para concentrações de formaldeído inferiores à da saída da produção, pode recorrer-se à estabilização com metanol. O controlo de qualidade do formol exige assim a quantificação do formaldeído e do metanol no produto acabado. Esta análise é feita laboratorialmente recorrendo a métodos químicos como volumetria e a cromatografia gasosa. É no entanto, igualmente importante o controlo do processo que exige que essas análises se façam em tempo real. O metanol é um dos reagentes usados no processo de fabrico sendo a sua presença à saída da torre de absorção indicação de reação incompleta. No vaporizador é introduzida uma corrente de ar que se mistura com o metanol, contribuindo para a oxidação do formaldeído, sendo também produzido ácido fórmico, um produto secundário cuja concentração é necessária controlar. A espetroscopia NIR apresenta inúmeras vantagens como a rapidez, o facto de não necessitar de preparação da amostra, não ser uma técnica destrutiva e permitir a análise remota. Instalou-se na linha de produção de formaldeído uma sonda a funcionar no infravermelho próximo com o objetivo de quantificar o formaldeído, metanol e ácido fórmico in-line. Esta sonda eliminaria o processo de amostragem, fazendo-se a análise sem correr o risco de alterar a amostra por variação da temperatura e evitaria a exposição de um operador ao formol. Este trabalho consiste em testes de calibração e validação dos resultados obtidos com uma sonda de imersão NIR na análise de amostras reais, recolhidas em diversos pontos da fábrica por comparação com os resultados das análises dessas mesmas amostras por métodos laboratoriais usados rotineiramente pela Bresfor. Com uma sonda com um percurso ótico de 2 mm, consegue-se um bom ajuste para o formaldeído e para o metanol, embora não seja possível um bom ajuste para o ácido fórmico, uma vez que as concentrações deste se apresentam sempre em quantidades vestigiais. A utilização do modelo ajustado à análise de quatro amostras retiradas da fábrica e a comparação das previsões com o resultado de análises laboratoriais, permite concluir, com uma probabilidade de 95%, que não há diferenças estatisticamente significativas tanto para as concentrações de formaldeído como para as concentrações de metanol.