Desenvolvimento de metodologias analíticas para controle de qualidade de fármacos, utilizando-se técnicas espectroscópicas (NIR e MID) e processos de calibraçao multivariada (PLS)

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: Rufino, José Luiz
Data de Publicação: 2004
Tipo de documento: Dissertação
Idioma: por
Título da fonte: Repositório Institucional da UFPR
Texto Completo: https://hdl.handle.net/1884/1604
Resumo: Orientadora:Orliney Maciel Guimaraes
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spelling Rufino, José LuizPeralta Zamora, Patricio Guillermo, 1962-Universidade Federal do Paraná. Setor de Ciências Exatas. Programa de Pós-Graduação em QuímicaGuimarães, Orliney Maciel, 1964-2021-07-14T19:50:28Z2021-07-14T19:50:28Z2004https://hdl.handle.net/1884/1604Orientadora:Orliney Maciel GuimaraesCo-orientador: Patricio Guilhermo Peralta-ZamoraInclui apendiceDissertação (mestrado) - Universidade Federal do Paraná, Setor de Ciências Exatas, Programa de Pós-Graduação em Química. Defesa: Curitiba, 2004Inclui bibliografiaResumo: Novas metodologias visando a identificação, quantificação e controle de qualidade dos produtos farmacêuticos tem sido empregado pelo crescente desenvolvimento da quimiometria e da espectroscopia no infravermelho. Neste trabalho foi utilizada a espectroscopia no infravermelho próximo e médio, por reflectância difusa, com o objetivo de desenvolver metodologias analíticas simples, rápidas e não destrutivas para a identificação e quantificação simultânea de princípios ativos do Buscopan Composto?: brometo de Nbutilescopolamina (BNBE) e dipirona sódica monohidratada, valendo-se das potencialidades da calibração multivariada para resolução de problemas de interferência espectral. A metodologia de análise das componentes principais (PCA) mostrou-se adequada para a identificação de amostras diferentes de medicamentos. Para a quantificação foram desenvolvidos modelos utilizando o método de regressão por mínimos quadrados parciais (PLS) para correlacionar as concentrações dos componentes das amostras com os dados espectrais. Os modelos de calibração foram desenvolvidos no Programa Matlab, utilizando a validação cruzada com os dados centrados na média. O modelo desenvolvido na região do NIR que se mostrou mais adequado foi o desenvolvido utilizando a faixa espectral de 1634-1860 nm, com os dados alisados, aplicados a segunda derivada e processados com três componentes principais. A capacidade de previsão dos modelos foi avaliada determinando-se o erro padrão de calibração (SEC) e o erro padrão de previsão (SEP). A validação do método foi realizada determinando-se erro relativo (ER%) obtido na quantificação dos dois princípios ativos em amostras de Buscopan Composto? e comparando os resultados com o método de referência (Cromatografia de Alta Eficiência-CLAE). O modelo desenvolvido na região do NIR apresentou valores de SEC e SEP iguais a 0,63 e 1,34 mg/g na determinação de BNBE e iguais a 3,61 e 13,93 mg/g na determinação de dipirona, respectivamente. Os erros relativos obtidos na região do NIR foram 0,58% para BNBE e de 3,31% para a dipirona. O modelo desenvolvido na região do MID que se mostrou mais adequado foi desenvolvido utilizando toda faixa espectral excluíndo-se a região entre 1800-2700 cm-1 com os dados alisados, aplicados o MSC, segunda derivada e processados com três componentes principais. Os valores de SEC e SEP obtidos foram iguais a 0,21 e 0,41 mg/g para o BNBE e 0,85 e 4,92 mg/g para a dipirona, respectivamente. Os erros relativos obtidos foram de 3,02% para determinação de BNBE e 0,76% para determinação de dipirona. O modelo desenvolvido na região do NIR se mostrou mais adequado para determinação simultânea de dipirona e brometo de n-butilescopolamina em amostras reais em relação ao desenvolvido na região do MID. O modelo construído na região do NIR tem vantagens sobre a técnica de referência (CLAE), pois não requer prétratamento de amostras e possibilita adaptar modelos de calibração para análises em tempo real, uma vez que as determinações foram rápidas, em menos de um minuto.Abstract: New methodologies aiming at identification, quantification and quality control of the pharmaceutical products have been used in the increasing development of the chemometrics and infrared spectroscopy. In this work we have used NIR and MID infrared spectroscopy, for diffuse reflectance, aiming to develop methodologies at the same time simple, fast and no destructive for simultaneous identification and quantification of the active principles of Buscopan Composto?: bromide of N-butylscopolamine (BNBE) and dipirone, using potentialitis of multivariate calibration for resolution of spectral interferences problems. Principal Component Analysis (PCA) proved adequate for identification of adulterated and/or counterfeited medicines. Models have been developed using partial least squares regression (PLS) to correlate concentration of the components with spectral data. The calibration models have been developed within the Matlab Program with PLS-toolbox functions, using cross-validation with the data centered in media and the leave one out mode. The most adequate model was the one developed using the spectral band of 1634-1860 nm, with the smoothened data, applied the second-order differentiation and three principal components. The prediction ability of the model was evaluated determining the squared error calibration (SEC) and the squared error prediction (SEP). The validation of the models was carried through determining relative error (ER%) gotten in quantification of the two active principles in samples of Buscopan Composto? and comparing the results with reference method (HPLC). The model developed in NIR presented values of SEC = 0.63 mg.g-1 and SEP = 1.34 mg.g-1 for BNBE and SEC= 3.61 mg.g-1 and SEP = 13.93 mg.g-1 for the determination of dipirone. The relative errors obtained in NIR were 0.58% for BNBE determination and 3.31% for dipirone determination. The model developed in MID proved more adequate was developed using all spectral band abstaining wavelength region 1800-2700 cm-1 (CO2) with the data smoothened, applied the MSC, first-order differentiation and three principal components. The model developed in MID presented values of SEC = 0.21 mg.g-1 and SEP = 0.41 mg.g-1 for BNBE and SEC = 0.85 mg.g-1 and SEP = 4.92 mg.g-1 for the determination of dipirone. The relative errors obtained in MID proved been 3.02% for determination BNBE and 0.76% for determination dipirone. The model developed in NIR proved more adequate for simultaneous determination of dipirone and bromide of N-butylscopolamine in real samples when compared with MID. The HPLC analysis takes about 2 h, including sampling, sample preparation, run-time HPLC and integration of the chromatogram. NIR spectroscopy is a fast method that needs no sampling. With fibre optics, this instrumentation makes it possible to perform on-line analysis in less of one minute.115f. : il., grafs., tabs.application/pdfDisponível em formato digitalTesesDrogas - Adulteração e inspeçãoEspectroscopia de infravermelhoQuimicaDesenvolvimento de metodologias analíticas para controle de qualidade de fármacos, utilizando-se técnicas espectroscópicas (NIR e MID) e processos de calibraçao multivariada (PLS)info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisporreponame:Repositório Institucional da UFPRinstname:Universidade Federal do Paraná (UFPR)instacron:UFPRinfo:eu-repo/semantics/openAccessORIGINALR - D - JOSE LUIZ RUFINO.pdfapplication/pdf17618033https://acervodigital.ufpr.br/bitstream/1884/1604/1/R%20-%20D%20-%20JOSE%20LUIZ%20RUFINO.pdf233c55e7032671d36c742d3e6cbb10cbMD51open access1884/16042021-07-14 16:50:28.508open accessoai:acervodigital.ufpr.br:1884/1604Repositório de PublicaçõesPUBhttp://acervodigital.ufpr.br/oai/requestopendoar:3082021-07-14T19:50:28Repositório Institucional da UFPR - Universidade Federal do Paraná (UFPR)false
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