Desenvolvimento de um método para determinação da concentração de amoníaco numa solução aquosa, usando a tecnologia NIR

• Autor(a) principal: Martins, Sara Filipa Bastos
• Data de Publicação: 2022
• Tipo de documento: Dissertação
• Idioma: por
• Título da fonte: Repositório Científico de Acesso Aberto de Portugal (Repositórios Cientìficos)
• Texto Completo: http://hdl.handle.net/10773/35135
• topic: Amoníaco; NIR; ISO 7108; Análise multivariada; PLS; BRESFOR

As resinas são dos principais produtos produzidos na Bresfor. O amoníaco é utilizado na produção de uma dessas resinas. Para o amoníaco ser utilizado na produção da resina, é necessário que tenha uma concentração mássica de 23-25 % pelo que é de grande importância a certificação de que o amoníaco utilizado está dentro da gama referida. A espetroscopia NIR pode ser utilizada para a quantificação do amoníaco e acarreta várias vantagens como a analise rápida, permitir medições in-line, e o facto de ser uma técnica não destrutiva. Porém, para a produção de um modelo robusto recorrendo à espetroscopia NIR é necessário recolher espectros de muitas amostras de concentração conhecida de forma a construir um modelo de calibração. Sendo o amoníaco um gás e passando facilmente da fase aquosa para a gase gasosa, torna-se necessário determinar a sua real concentração nas soluções aquosas preparadas para realizar a calibração e validação do novo método baseado na técnica NIR, o que foi feito recorrendo a um método de referência. O método de referência utilizado neste trabalho foi um método volumétrico adaptado da ISO 7108, que se inicia com captação do amoníaco numa solução de ácido bórico impedido a sua volatilização. Este trabalho de mestrado inclui por isso a implementação do método titulométrico para análise do amoníaco nas soluções aquosas, obtenção dos espectros de infravermelho utilizando a sonda de imersão NIR, calibração e validação dos resultados obtidos na análise de soluções de amoníaco. O software utilizado conseguiu tratar os dados fornecidos de modo a obter uma boa calibração e bons resultados da validação, com coeficientes de correlação próximos de 100 e erros médios de estimação e de validação relativamente pequenos. O modelo ajustado foi utilizado para a analise de 9 amostras de concentrações diferentes das usadas na calibração, tendo sido possível concluir que, com uma probabilidade de 95%, não existem diferenças estatisticamente diferentes entre os valores obtidos recorrendo ao modelo NIR desenvolvido e ao método de referência.