Análise de sulfuretos por espectrometria de fluorescência de raios-X
Autor(a) principal: | |
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Data de Publicação: | 2011 |
Tipo de documento: | Dissertação |
Idioma: | por |
Título da fonte: | Repositório Científico de Acesso Aberto de Portugal (Repositórios Cientìficos) |
Texto Completo: | http://hdl.handle.net/10451/9694 |
Resumo: | Tese de mestrado em Química Tecnológica (Química Tecnológica e Qualidade), apresentada à Universidade de Lisboa, através da Faculdade de Ciências, 2011 |
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Análise de sulfuretos por espectrometria de fluorescência de raios-XAmostras fundidas/pérolasFluorescência de raios-XBoratosFusãoSulfuretosTeses de mestrado - 2011Tese de mestrado em Química Tecnológica (Química Tecnológica e Qualidade), apresentada à Universidade de Lisboa, através da Faculdade de Ciências, 2011O trabalho desenvolvido no laboratório da Somincor teve como principal objectivo a preparação de amostras fundidas (pérolas) a partir de amostras extraídas da Faixa Piritosa Ibérica. As amostras utilizadas no processo de preparação de pérolas são de origens distintas, tais como, amostras geológicas, de diferentes pontos do processo de produção. De forma a optimizar este método de preparação, uma vez que é pretendida a automatização do processo foi necessário realizar estudos sobre diversos factores relevantes na preparação, como por exemplo, a selecção de fluxo e de agente antiwetting, a razão fluxo/amostra, o tempo e a temperatura de fusão bem como o processo de arrefecimento. Os resultados obtidos permitiram concluir que o melhor método de preparação é realizado a uma temperatura de 1050º C e utiliza uma mistura de boratos de lítio na proporção de 50:50 e iodeto de sódio como agente anti-wetting. Todas as amostras preparadas foram analisadas por fluorescência de raios -X de dispersão de comprimentos de onda. As curvas de calibração utilizadas no doseamento das amostras foram construídas com padrões preparados a partir de materiais de referência certificados, de óxidos de elevada pureza e de amostras doseadas por métodos clássicos, como electrogravimetria e por absorção atómica. Os elementos analisados foram: cobre, chumbo, zinco, ferro, enxofre, estanho, arsénio, antimónio, bismuto e prata. Quanto aos resultados da calibração sente-se a necessidade de realizar novos ensaios com outros padrões de modo a tornar mais fiáveis os resultados da calibração.The main goal of this work, developed at Somincor´s Laboratory, is the preparation and automation of fused glass beads. The beads were preparared with materials belonging to different sources, such as: geological samples and others materials recoiled from different points of the production process. Several studies were carried out to optimize the preparation method. Different fluxes and anti-wetting agents were selected and some parameters such as: sample/fluxe ratio, time of reaction, fusion temperature and cooling process were attempted. The obtained results led us to conclude that the best preparation method occurs at a 1050 ºC for the fluxe 50:50 Li2B4O7:LiBO2, using NaI as the anti-wetting agent. All the prepared samples were analyzed by wavelength dispersive X- ray fluorescence. The calibration curves used in the quantification of the samples were built with standards prepared from certified reference materials, from high purity oxides and from samples analyzed by classical methods, such as atomic absorption and electrogravimetry. The analyzed elements were: copper, lead, zinc, iron, sulphur, tin, arsenic, antimony, bismuth and silver.Mendonça, Maria Helena Ribeiro Matias, 1952-Repositório da Universidade de LisboaVieira, Ana Luísa da Conceição2013-12-16T15:32:38Z20112011-01-01T00:00:00Zinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisapplication/pdfhttp://hdl.handle.net/10451/9694porinfo:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Repositório Científico de Acesso Aberto de Portugal (Repositórios Cientìficos)instname:Agência para a Sociedade do Conhecimento (UMIC) - FCT - Sociedade da Informaçãoinstacron:RCAAP2023-11-08T15:54:22Zoai:repositorio.ul.pt:10451/9694Portal AgregadorONGhttps://www.rcaap.pt/oai/openaireopendoar:71602024-03-19T21:33:49.975849Repositório Científico de Acesso Aberto de Portugal (Repositórios Cientìficos) - Agência para a Sociedade do Conhecimento (UMIC) - FCT - Sociedade da Informaçãofalse |
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