Determinação analítica de nitratos e/ou nitritos em amostras do estudo de dieta total (TDS) por cromatografia líquida de alta resolução (HPLC): contribuição para a avaliação da exposição da população a nitratos/nitritos

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: Carvalho, Cláudia
Data de Publicação: 2018
Tipo de documento: Dissertação
Idioma: eng
Título da fonte: Repositório Científico de Acesso Aberto de Portugal (Repositórios Cientìficos)
Texto Completo: http://hdl.handle.net/10400.18/6184
Resumo: Dissertação de mestrado em Engenharia Química e Biológica, apresentada ao Instituto Superior de Engenharia de Lisboa, 2018.
id RCAP_9567ba654cc92539978f11af70b206b3
oai_identifier_str oai:repositorio.insa.pt:10400.18/6184
network_acronym_str RCAP
network_name_str Repositório Científico de Acesso Aberto de Portugal (Repositórios Cientìficos)
repository_id_str 7160
spelling Determinação analítica de nitratos e/ou nitritos em amostras do estudo de dieta total (TDS) por cromatografia líquida de alta resolução (HPLC): contribuição para a avaliação da exposição da população a nitratos/nitritosHPLCnitratesnitritesValidation of methodsTDSPopulation ExposureFood SafetyNitritosValidação de MétodosNitratosExposição da PopulaçãoSegurança AlimentarDissertação de mestrado em Engenharia Química e Biológica, apresentada ao Instituto Superior de Engenharia de Lisboa, 2018.Júri: Presidente: Doutora Isabel João; Vogais: Doutora Graça Dias; Doutora Celeste Serra.Trabalho de mestrado realizado no Departamento de Alimentação e Nutrição do Instituto Nacional de Saúde Doutor Ricardo Jorge.The main purpose of this work was the optimization and validation of an ion exchange HPLC method for the determination of nitrate and nitrite contents in meat food samples, based on the European Standard EN 12014-4, for application in the analysis of these products. The analytical determination was run on an HPLC equipment with UV-Vis DAD detector, using mobile phase based on lithium borate gluconate buffer and acetonitrile. The samples were extracted with hot water, while clarification was achieved with acetonitrile. Detection was performed at 205 nm. Through the optimization tests, the laboratory was able to confirm that the parameters indicated in the European Standard were adequate. The only change was in the preparation of the standards, which were prepared in mobile phase instead of water that allow a better visualization and integration of the peaks of interest. The method validation procedure consisted in the evaluation of parameters such as selectivity/specificity, range of work, linearity, sensitivity, repeatability and linearity of the injector, detection limits (3.3 mg nitrate/kg sample and 1.7 mg nitrite/kg sample) and quantification (10 mg nitrate/kg sample and 5 mg nitrite/kg sample), precision (coefficients of variation below 10%) and accuracy. From the analysis of the samples it was possible to verify that only two samples were above the limits of potassium nitrate allowed, with contents of 648 and 1 190 mg/kg sample, in the samples of pork pate and salami, respectively. It was possible to compare different batches of the same sample through an ANOVA test with a significance level of 5% and to conclude that the batches differed significantly, probably due to interconversion of the analytes during storage. Finally, the exposure of the population to the analyzed analytes was evaluated and it was verified that the consumption of meat products does not contribute for the exposure of the population to nitrates and nitrites, since were found values below 0.01 mg/body weight/day.O objetivo deste trabalho foi a otimização e validação de um método de HPLC de troca iónica para a determinação de teores de nitratos e nitritos em amostras de alimentos à base de carne, fundamentado na norma europeia EN 12014-4 com vista à aplicação na análise de amostras destes produtos. Através dos ensaios de otimização, este trabalho permitiu confirmar os parâmetros indicados na norma para a realização da análise de amostras de carne. A única alteração foi a preparação dos padrões, com fase móvel em vez de água, o que permitiu uma melhor visualização e integração dos picos de interesse nos cromatogramas. A determinação analítica decorreu num equipamento de HPLC com detetor UV-Vis DAD, utilizando fase móvel à base de tampão gluconato de borato de lítio e acetonitrilo. A extração das amostras foi efetuada com água quente e a clarificação foi realizada com acetonitrilo. A deteção foi realizada a 205 nm. O processo de validação do método consistiu na avaliação de parâmetros como a seletividade/especificidade, gama de trabalho, linearidade, sensibilidade, repetibilidade e linearidade do injetor, limites de deteção (3,3 mg nitrato/kg amostra e 1,7 mg nitrito/kg amostra) e quantificação (10 mg nitrato/kg amostra e 5 mg nitrito/kg amostra), precisão (coeficientes de variação abaixo dos 10%) e exatidão. A partir da análise das amostras, foi possível constatar que apenas duas amostras continham teores acima dos limites de nitrato de potássio permitidos com valores de 648 e 1 190 mg/kg amostra, nas amostras de paté de porco e salame, respetivamente. Ao aplicar um teste ANOVA, com nível de significância de 5%, a diferentes lotes de uma mesma amostra foi possível concluir que os lotes diferiam significativamente, provavelmente devido à interconversão dos analitos durante o armazenamento. Por fim, avaliou-se a exposição da população aos analitos em estudo, verificando-se que o consumo de alimentos à base de carne não contribui significativamente para a exposição a nitratos e nitritos, uma vez que foram obtidos valores inferiores a 0,01 mg/kg massa corporal/dia.Serra, Maria CelesteVasco, Elsa ReisRepositório Científico do Instituto Nacional de SaúdeCarvalho, Cláudia2019-03-12T12:28:38Z2018-012018-01-01T00:00:00Zinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisapplication/pdfhttp://hdl.handle.net/10400.18/6184TID:201930293enginfo:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Repositório Científico de Acesso Aberto de Portugal (Repositórios Cientìficos)instname:Agência para a Sociedade do Conhecimento (UMIC) - FCT - Sociedade da Informaçãoinstacron:RCAAP2023-07-20T15:41:16Zoai:repositorio.insa.pt:10400.18/6184Portal AgregadorONGhttps://www.rcaap.pt/oai/openaireopendoar:71602024-03-19T18:40:51.330986Repositório Científico de Acesso Aberto de Portugal (Repositórios Cientìficos) - Agência para a Sociedade do Conhecimento (UMIC) - FCT - Sociedade da Informaçãofalse
dc.title.none.fl_str_mv Determinação analítica de nitratos e/ou nitritos em amostras do estudo de dieta total (TDS) por cromatografia líquida de alta resolução (HPLC): contribuição para a avaliação da exposição da população a nitratos/nitritos
title Determinação analítica de nitratos e/ou nitritos em amostras do estudo de dieta total (TDS) por cromatografia líquida de alta resolução (HPLC): contribuição para a avaliação da exposição da população a nitratos/nitritos
spellingShingle Determinação analítica de nitratos e/ou nitritos em amostras do estudo de dieta total (TDS) por cromatografia líquida de alta resolução (HPLC): contribuição para a avaliação da exposição da população a nitratos/nitritos
Carvalho, Cláudia
HPLC
nitrates
nitrites
Validation of methods
TDS
Population Exposure
Food Safety
Nitritos
Validação de Métodos
Nitratos
Exposição da População
Segurança Alimentar
title_short Determinação analítica de nitratos e/ou nitritos em amostras do estudo de dieta total (TDS) por cromatografia líquida de alta resolução (HPLC): contribuição para a avaliação da exposição da população a nitratos/nitritos
title_full Determinação analítica de nitratos e/ou nitritos em amostras do estudo de dieta total (TDS) por cromatografia líquida de alta resolução (HPLC): contribuição para a avaliação da exposição da população a nitratos/nitritos
title_fullStr Determinação analítica de nitratos e/ou nitritos em amostras do estudo de dieta total (TDS) por cromatografia líquida de alta resolução (HPLC): contribuição para a avaliação da exposição da população a nitratos/nitritos
title_full_unstemmed Determinação analítica de nitratos e/ou nitritos em amostras do estudo de dieta total (TDS) por cromatografia líquida de alta resolução (HPLC): contribuição para a avaliação da exposição da população a nitratos/nitritos
title_sort Determinação analítica de nitratos e/ou nitritos em amostras do estudo de dieta total (TDS) por cromatografia líquida de alta resolução (HPLC): contribuição para a avaliação da exposição da população a nitratos/nitritos
author Carvalho, Cláudia
author_facet Carvalho, Cláudia
author_role author
dc.contributor.none.fl_str_mv Serra, Maria Celeste
Vasco, Elsa Reis
Repositório Científico do Instituto Nacional de Saúde
dc.contributor.author.fl_str_mv Carvalho, Cláudia
dc.subject.por.fl_str_mv HPLC
nitrates
nitrites
Validation of methods
TDS
Population Exposure
Food Safety
Nitritos
Validação de Métodos
Nitratos
Exposição da População
Segurança Alimentar
topic HPLC
nitrates
nitrites
Validation of methods
TDS
Population Exposure
Food Safety
Nitritos
Validação de Métodos
Nitratos
Exposição da População
Segurança Alimentar
description Dissertação de mestrado em Engenharia Química e Biológica, apresentada ao Instituto Superior de Engenharia de Lisboa, 2018.
publishDate 2018
dc.date.none.fl_str_mv 2018-01
2018-01-01T00:00:00Z
2019-03-12T12:28:38Z
dc.type.status.fl_str_mv info:eu-repo/semantics/publishedVersion
dc.type.driver.fl_str_mv info:eu-repo/semantics/masterThesis
format masterThesis
status_str publishedVersion
dc.identifier.uri.fl_str_mv http://hdl.handle.net/10400.18/6184
TID:201930293
url http://hdl.handle.net/10400.18/6184
identifier_str_mv TID:201930293
dc.language.iso.fl_str_mv eng
language eng
dc.rights.driver.fl_str_mv info:eu-repo/semantics/openAccess
eu_rights_str_mv openAccess
dc.format.none.fl_str_mv application/pdf
dc.source.none.fl_str_mv reponame:Repositório Científico de Acesso Aberto de Portugal (Repositórios Cientìficos)
instname:Agência para a Sociedade do Conhecimento (UMIC) - FCT - Sociedade da Informação
instacron:RCAAP
instname_str Agência para a Sociedade do Conhecimento (UMIC) - FCT - Sociedade da Informação
instacron_str RCAAP
institution RCAAP
reponame_str Repositório Científico de Acesso Aberto de Portugal (Repositórios Cientìficos)
collection Repositório Científico de Acesso Aberto de Portugal (Repositórios Cientìficos)
repository.name.fl_str_mv Repositório Científico de Acesso Aberto de Portugal (Repositórios Cientìficos) - Agência para a Sociedade do Conhecimento (UMIC) - FCT - Sociedade da Informação
repository.mail.fl_str_mv
_version_ 1799132151852040192

Registros relacionados