Validação de um método para análise de polióis em alimentos por cromatografia líquida de ultra eficiência

• Autor(a) principal: Neves, Andreia Filipa Francisco das
• Data de Publicação: 2022
• Tipo de documento: Dissertação
• Idioma: por
• Título da fonte: Repositório Científico de Acesso Aberto de Portugal (Repositórios Cientìficos)
• Texto Completo: http://hdl.handle.net/10400.26/41706
• topic: Sacarose; Validação; Xilitol; Sorbitol; Maltitol; Sucrose; Validation; Xylitol

Os polióis são carboidratos provenientes da hidrogenação da sua fonte de açúcar, em que o grupo carbonilo do aldeído ou da cetona é reduzido a um grupo hidroxilo primário ou secundário. Na indústria alimentar, os polióis têm vindo a ser cada vez mais utilizados como substitutos da sacarose, em consequência da maior procura por um estilo de vida mais saudável ou devido a doenças como a diabetes ou obesidade. Neste âmbito, a empresa SGS quis validar um método que permitisse quantificar, com elevada confiança, polióis presentes nas formulações de diversos alimentos, através da técnica de cromatografia líquida de ultra eficiência com deteção por índice de refração. A validação engloba os polióis xilitol, sorbitol e maltitol. Inicialmente, o método começou por demonstrar ser específico e seletivo, uma vez que ao injetar soluções individuais e conjuntas de polióis, e variando a concentração, não se verifica influência no seu tempo de retenção. Para cada um dos polióis referidos, o método foi considerado linear e mostrou ser mais sensível para a quantificação de maltitol e sorbitol do que para xilitol. O limite de quantificação diz respeito ao padrão de menor concentração, isto é, 0,05%. Verificou-se que a gama de trabalho de 0,05% a 3% era adequada pois através do teste de homogeneidade de variâncias confirmou-se que as variâncias nos limites da gama de trabalho não são significativamente diferentes. Para a repetibilidade realizaram-se 10 réplicas do padrão de 0,05% e de 3% para cada analito, bem como de amostra. Analisaram-se de seguida os coeficientes de variação da repetibilidade, que se verificaram estar abaixo do limite estabelecido de 10%. Para a precisão intermédia foram realizadas 3 réplicas do padrão de 0,05% e de 3%, assim como de amostra, em 3 dias diferentes. O objetivo era verificar qual a influência do fator dia nos resultados obtidos. Dados os baixos coeficientes de variação registados, o método mostrou ser preciso, comprovando assim que o fator dia não teve influência nos resultados obtidos. A exatidão foi avaliada com base em ensaios de recuperação, sendo que as taxas de recuperação deveriam estar compreendidas no intervalo de 80 % a 120 % para a exatidão ser considerada satisfatória. Como todas as taxas de recuperação obtidas estavam dentro deste intervalo, pôde afirmar-se que o método possui uma boa exatidão. Dado que todos os parâmetros testados apresentaram resultados satisfatórios, a validação do método foi bem-sucedida.