Determinação simultânea, por cromatografia líquida de alta resolução, das vitaminas A, D e E em amostras compostas por diferentes matrizes alimentares

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: Paz, Rute Alexandra Dias
Data de Publicação: 2018
Tipo de documento: Dissertação
Idioma: por
Título da fonte: Repositório Científico de Acesso Aberto de Portugal (Repositórios Cientìficos)
Texto Completo: http://hdl.handle.net/10400.21/8611
Resumo: Trabalho final de mestrado para obtenção do grau de Mestre em Engenharia Química e Biológica
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Otimizaram-se, também, as condições cromatográficas com o objetivo de implementar um método para a determinação simultânea das vitaminas A, E e D. A otimização incidiu sobre dois métodos de HPLC baseados e acreditados pelas normas EN 12821, 12822 e 12823-1. Avaliaram-se a repetibilidade, precisão intermédia e exatidão, recorrendo a amostras de cremes vegetais para barrar, a amostras compostas do projeto TDS Exposure e a materiais de referência. Os resultados permitiram baixar o tempo de saponificação em 25% e o consumo de solventes de extração em 63%. As novas condições cromatográficas mostraram ser possível determinar simultaneamente as vitaminas A, E e D. Os coeficientes de variação de repetibilidade e precisão intermédia, para as vitaminas A / E, respetivamente, foram de 7,9% / 8,1% e 21% / 13% (creme vegetal para barrar com sabor a manteiga) e 3,7% / 11% e 14% / 16% (ovos, salgadinhos e doces à base de leite). Nos materiais de referência os valores de z-score foram inferiores a 2. Nas amostras, o teor em vitamina A variou entre 0,071 e 69 μg/100g e em vitamina E entre 0,038 e 18 mg/100g. A otimização introduzida permitirá ao laboratório determinar as vitaminas A, E e D simultaneamente ou, se for o caso, apenas as vitaminas A e E, com vantagens económicas e ambientais. As melhorias introduzidas permitiram manter a precisão e exatidão dos métodos anteriores.Vitamins are essential to human metabolism, with food as the main source. Intake of vitamins at or below recommended levels usually results in health problems, so the analytical determination of vitamins in foods by validated methods that allow comparison and traceability of results is of great importance. In this work the saponification and extraction processes of vitamins A and E from food matrices were optimized to reduce the time of analysis and the volume of solvents. Chromatographic conditions were also optimized to implement a method for the simultaneous determination of vitamins A, E and D. The optimization focused on two accredited HPLC methods based on EN 12821, 12822 and 12823-1 standards. Repeatability, intermediate precision and accuracy were evaluated using samples of vegetable spreads, composite samples from TDS Exposure project and reference materials. The results obtained allowed to reduce saponification time by 25% and extraction solvents consumption by 63%. The new chromatographic conditions showed that it was possible to simultaneously determine the vitamins A, E and D. The coefficients of variation of repeatability and intermediate precision for vitamins A / E, respectively, were 7.9% / 8.1% and 21% / 13% (butter flavored vegetable spread) and 3.7% / 11% and 14% / 16% (eggs, finger foods and milk-based desserts). In reference materials the z-score values were lower than 2. In samples, vitamin A content ranged from 0.071 to 69 μg/100g and vitamin E from 0.038 to 18 mg/100g. The introduced optimization will allow the laboratory to determine vitamins A, E and D simultaneously or, if appropriate, only vitamins A and E, with economic and environmental advantages. The introduced improvements allowed to maintain the precision and accuracy of the previous methods.Instituto Superior de Engenharia de LisboaSerra, Maria Celeste Carvalho Negrão Pereira MoraisDias, Maria da GraçaRCIPLPaz, Rute Alexandra Dias2018-06-11T12:33:37Z2018-04-092018-04-09T00:00:00Zinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisapplication/pdfhttp://hdl.handle.net/10400.21/8611TID:201930234porPAZ, Rute Alexandra Dias - Determinação simultânea, por cromatografia líquida de alta resolução, das vitaminas A, D e E em amostras compostas por diferentes matrizes alimentares. Lisboa: Instituto Superior de Engenharia de Lisboa, 2018. Dissertação de mestrado.info:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Repositório Científico de Acesso Aberto de Portugal (Repositórios Cientìficos)instname:Agência para a Sociedade do Conhecimento (UMIC) - FCT - Sociedade da Informaçãoinstacron:RCAAP2023-08-03T09:56:15Zoai:repositorio.ipl.pt:10400.21/8611Portal AgregadorONGhttps://www.rcaap.pt/oai/openaireopendoar:71602024-03-19T20:17:20.710622Repositório Científico de Acesso Aberto de Portugal (Repositórios Cientìficos) - Agência para a Sociedade do Conhecimento (UMIC) - FCT - Sociedade da Informaçãofalse
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